凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量-純萘、環(huán)己烷-文庫吧
2025-06-07 17:11 本頁面
【正文】 會(huì)慢慢放出凝固熱使體系的溫度回到平衡溫度，待液體全部凝固之后，溫度逐漸下降，如圖中的B。 圖中平行于橫坐標(biāo)的CD線所對(duì)應(yīng)的溫度值即為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn) Tf*。溶液的凝固點(diǎn)是該溶液的液相與純?nèi)軇┑墓滔嗥胶夤泊娴臏囟?。溶液的凝固點(diǎn)很難精確測(cè)量，當(dāng)溶液逐漸冷卻時(shí)，其步冷曲線與純?nèi)軇┎煌?，如圖中III 、IV 。由于有部分溶劑凝固析出，使剩余溶液的濃度增大，因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在下降，冷卻曲線不會(huì)出現(xiàn)“平階”，而是出現(xiàn)一轉(zhuǎn)折點(diǎn)，該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即為凝固點(diǎn)（III曲線的形狀）。當(dāng)出現(xiàn)過冷時(shí)，則出現(xiàn)圖IV的形狀，此時(shí)可以將溫度回升的最高值近似的作為溶液的凝固點(diǎn)。測(cè)量過程中過冷的影響在測(cè)量過程中，析出的固體越少越好，以減少溶液濃度的變化，才能準(zhǔn)確測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)。若過冷太甚，溶劑凝固越多，溶液的濃度變化太大，就會(huì)出現(xiàn)圖中 V 曲線的形狀，使測(cè)量值偏低。在過程中可通過加速攪拌、控制過冷溫度，加入晶種等控制冷,同時(shí)需要按照?qǐng)D中曲線V所示的方法校正。【儀器藥品】SWCLG 凝固點(diǎn)測(cè)定儀1套。 數(shù)字貝克曼溫度計(jì)。 普通溫度計(jì)(0℃～50℃)。 移液管(50mL)1只；洗耳球；精密溫度計(jì)、分析天平、臺(tái)秤、燒杯；20mL移液管一支；純萘；環(huán)己烷（分析純）；碎冰 【實(shí)驗(yàn)步驟】接好傳感器, 插入電源。打開電源開關(guān)，溫度顯示為實(shí)時(shí)溫度，溫差顯示為以20度為基準(zhǔn)的差值（但在10度以下顯示的是實(shí)際溫度）。鎖定基溫選擇量程：將傳感器插入水浴槽，調(diào)節(jié)寒劑溫度低于測(cè)定溶液凝固點(diǎn)的23度，然后將空氣套管插入槽中，按下鎖定鍵。用20ml移液管準(zhǔn)確移取20ml 環(huán)己烷加入凝固點(diǎn)測(cè)定試管中，橡膠塞塞緊，插入傳感器。將凝固點(diǎn)試管直接插入寒劑槽中，觀察溫差，直至溫度顯示穩(wěn)定不變，此時(shí)溫度就是環(huán)己烷的初測(cè)凝固點(diǎn)。取出凝固點(diǎn)測(cè)定試管，用掌心加熱使環(huán)己烷熔化，再次插入寒劑槽中，緩慢攪拌，迅速將試管取出、擦干，插入空氣套管中，記錄溫度顯示數(shù)值。每15秒記錄一次溫度。* 攪拌速度調(diào)節(jié)：剛開始緩慢攪拌，在溫度低于初測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，加速攪拌，待溫度上升時(shí)，又恢復(fù)緩慢攪拌。
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1