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凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量-純萘、環(huán)己烷-wenkub

2023-07-07 17:11:31 本頁(yè)面
 

【正文】 變化太大,就會(huì)出現(xiàn)圖中 V 曲線的形狀,使測(cè)量值偏低。溶液的凝固點(diǎn)很難精確測(cè)量,當(dāng)溶液逐漸冷卻時(shí),其步冷曲線與純?nèi)軇┎煌?,如圖中III 、IV 。純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)是它的液相和固相共存時(shí)的平衡溫度。再查得溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù),代入(3)式即可求得溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。將(2)式代入(1)式,則:g/mol (3) Tf稀溶液有依數(shù)性,凝固點(diǎn)降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。②掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定技術(shù)。③技能要求:掌握冰點(diǎn)降低測(cè)定管、數(shù)字溫差儀的使 用方法,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的作圖處理方法。稀溶液的凝固點(diǎn)降低(對(duì)析出物是純?nèi)軇┑捏w系)與溶液中物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)的關(guān)系式為:ΔTf= KfmB (1)表1 幾種溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)值溶劑水醋酸苯環(huán)己烷環(huán)己醇萘三溴甲烷T(mén)*f/KKf/(K* 當(dāng)溶質(zhì)在溶液里有解離、締合、溶劑化或形成配合物等情況時(shí),不適用上式計(jì)算,一般只適用于強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液。若將純?nèi)軇┚徛鋮s,理論上得到它的步冷曲線如圖中的 A , 但但實(shí)際的過(guò)程往往會(huì)發(fā)生過(guò)冷現(xiàn)象,液體的溫度會(huì)下降到凝固點(diǎn)以下,待固體析出后會(huì)慢慢放出凝固熱使體系的溫度回到平衡溫度,待液體全部凝固之后,溫度逐漸下降,如圖中的B。由于有部分溶劑凝固析出,使剩余溶液的濃度增大,因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在下降,冷卻曲線不會(huì)出現(xiàn)“平階”,而是出現(xiàn)一轉(zhuǎn)折點(diǎn),該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即為凝固點(diǎn)(III曲線的形狀)。在過(guò)程中可通過(guò)加速攪拌、控制過(guò)冷溫度,加入晶種等控制冷,同時(shí)需要按照?qǐng)D中曲線V所示的方法校正。 移液管(50mL)1只;洗耳球;精密溫度計(jì)、分析天平、臺(tái)秤、燒杯;20mL移液管一支;純萘;環(huán)己烷(分析純);碎冰 【實(shí)驗(yàn)步驟】接好傳感器, 插入電源。將凝固點(diǎn)試管直接插入寒劑槽中,觀察溫差,直至溫度顯示穩(wěn)定不變,此時(shí)溫度就是環(huán)己烷的初測(cè)凝固點(diǎn)。重復(fù)第6步平行再做2次。若過(guò)冷太甚,溶劑凝固越多,溶液的濃度變化太大,使測(cè)量值偏低。 ℃~1℃(視攪拌快慢),為
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