無水硫酸銅的制備(文件)
【正文】 困難，所以一定要快速、趁熱轉(zhuǎn)移溶液。 如何判斷蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液已經(jīng)冷卻？為什么要冷卻后才能過濾，此步驟操作的目的是什么？如果溶液沒有冷卻就過濾，濾液遇到冷的濾瓶，因溫度降低，濾瓶內(nèi)析出硫酸銅晶體，使產(chǎn)品損失。無機鹽重結(jié)晶時，大多以水為溶劑，提純物與溶劑之間量的關(guān)系均可根據(jù)上述思路進行考慮。原因 ：粗產(chǎn)品硫酸銅沒有抽干，即是濕的，帶了多余的溶劑水；燒杯、濾瓶中均有水，未盡量倒干，造成體系中水太多。2反應(yīng)時間已經(jīng)很長了，但蒸發(fā)皿內(nèi)仍有未反應(yīng)的銅（比較多的量）；銅稱量不準（稱多了）；有個別同學追求產(chǎn)量，故意多稱；加的硝酸量不足；濃硝酸加的太快而大量分解。用蒸發(fā)皿的底部接觸手背，與體溫相同，則判斷溶液已經(jīng)冷卻，此時才能過濾。6粗產(chǎn)品帶綠色反應(yīng)時，硝酸加多了，導致粗產(chǎn)品中含有較多的硝酸銅。 請預(yù)先準備好小燒杯、玻棒、坩堝鉗。3傾潷法轉(zhuǎn)移溶液時，出現(xiàn)大量硫酸銅晶體蒸發(fā)皿放置過久；轉(zhuǎn)移溶液速度過慢；準備工作沒做好就從水浴上取下蒸發(fā)皿。 100% = %產(chǎn)率過低：粗產(chǎn)品晶體未抽干；重結(jié)晶時所用燒杯、濾瓶內(nèi)有水；溶解晶體時加熱時間過長，過濾時溶液已冷，二者均引起硫酸銅析出，過濾后漏斗上有晶體而損失。準備工作做好后，再加熱溶解硫酸銅，一旦溶解，立即打開真空泵，接上橡皮管，快速、全部轉(zhuǎn)移溶液至漏斗中，否則會因加熱時間過長，或溶液已冷引起硫酸銅析出，過濾時提純物硫酸銅與雜質(zhì)一起留在漏斗中而損失。重結(jié)晶的第一步是加適量水，加熱后能使提純物全部溶解，趁熱過濾后與不溶物分開，此步關(guān)鍵是加水量。由于溶劑在溶液表面蒸發(fā)快，溶液表面容易達到過飽和而析出晶體，當溶液表面被晶體鋪滿時，出現(xiàn)由晶體形成的膜，這就是晶體膜。 什么是結(jié)晶膜？ 如何判斷銅屑已經(jīng)近于反應(yīng)完？取下表面皿，用坩堝鉗從水浴上取下蒸發(fā)皿觀看，如果溶液內(nèi)沒有銅或很少時， 反應(yīng)已近于完成。 如不蓋表面皿，則在水浴加熱反應(yīng)的同時，也在蒸發(fā)濃縮溶液，體系溶劑減少，產(chǎn)物硫酸銅會析出，包在未反應(yīng)的銅屑外面，使反應(yīng)速度減慢，故要加蓋表面皿。充分利用硝酸，避免未反應(yīng)的酸在加熱時分解。L1硫酸(,25%)() 溶解理論產(chǎn)量的五水硫酸銅需要水 ：(約等于7mL) 反應(yīng)在373K的水浴上進行，由于反應(yīng)中有水的蒸發(fā)；傾潷法分離時溫度還要降低，故參考353K時硫酸銅的溶解度進行計算。 反應(yīng)中生成了硫酸銅，為了避免硫酸銅析出，使銅和硝酸的氧化反應(yīng)繼續(xù)進行，體系要有足夠的水，可借助于溶解度計算體系中含有多少水，才足以使生成的產(chǎn)物溶解而不析出。 為什么不用濃硫酸與銅反應(yīng)制備五水硫酸銅？不正確，灼燒的目的是為了除去銅表面的油污。實驗者對蒸發(fā)速度的要求是其次的考慮，當希望溶液平穩(wěn)地蒸發(fā)，也用水浴加熱，沸騰后溶液不會濺出，當然，蒸發(fā)速度相對要慢些。H2O = CuSO4 + H2O （5
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