第十一章離子色譜法(文件)
【正文】 器 應(yīng)進(jìn) 行例行保養(yǎng) ?色譜柱、淋洗液的溫度 ?淋洗液的濃度與組成 ?淋洗液的流速 ?淋洗液中的雜質(zhì) 影響色譜分析的各種條件 一價(jià)離子 快速洗脫 二價(jià)離子 較 慢洗脫 ? 溫度增加 0 2 4 6 8 10 12 14 20 25 30 35 40 45 Temp.℃ ） Retention time (min) F Cl NO2 Br NO3 HPO42 SO42 色譜柱、淋洗液的溫度 淋洗液濃度 vs. 保留時(shí)間 0 4 8 12 16 20 8mM 9mM 10mM 11mM 12mM 13mM 濃 度（ＭＳＡ） Retention time (min) Na+ NH4+ K+ Mg2+ Ca2+ 淋洗液的 組 成 vs. 保留 時(shí)間 0 4 8 12 16 20 0 Comp. ratio (NaHCO3/Na2CO3) Retention time (min) F Cl NO2 Br NO3 HPO42 SO42 10 0 181。 － 除包括以上兩種分離機(jī)理和固定相表面雙 電層結(jié) 構(gòu)的分離機(jī)理。S 離子排斥法分離機(jī)理 ＳＯ３－ Ｈ＋ ＣＯＯ－ Ｈ＋ ＳＯ３－ ＳＯ３－ Ｈ＋ ＳＯ３－ Ｈ＋ ＳＯ３－ Ｈ＋ ＣＯＯ－ Ｈ＋ ＣＯＯ－ Ｈ＋ Ｈ２Ｏ Ｈ２Ｏ Ｈ２Ｏ Ｈ２Ｏ Ｈ２Ｏ Ｈ２Ｏ Donnan membrane Ｈ＋ Ｃｌ－ ２Ｈ＋（ＣＯＯ－）２ （ＣＯＯＨ）２ ＳＯ３－ Ｈ＋ Ｈ＋ ＣＨ３ＣＯＯ－ ＣＨ３ＣＯＯＨ 固定相 流 動(dòng) 相 離子排斥色譜法的分離機(jī)理 －Donnan膜的 負(fù)電 荷 層 排斥完全離解的離 子型化合物， 僅 允 許 未離解的化合物通 過 －保留 時(shí)間 與有機(jī)酸的 烷 基 鍵 的 長 度有關(guān)。 NO3, SO32amp。 ? 美國 ： USEPA （US Env. Protect Agency）， ASTM （America Society for Testing and Materials）， ＩＳＯ （International Organization for Standardization） 電 力 冷卻水 / HPW 鍋 爐蒸汽中的 雜質(zhì) 食品 / 飲 料 酒 / 飲 料 / 糖果 飲 料中有機(jī)酸 造 紙 . /紙漿 紙漿 液? 處 理水 張紙 和液體中的離子 農(nóng)業(yè) 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中離子 醫(yī)學(xué) 血液 / 尿 尿中草酸 化 妝 品 化 妝 品 / 清 潔劑 / 洗 發(fā) 液 化 妝 品液體中的陰離子 制 藥 化學(xué) / 液體 化學(xué)品中的重金屬 應(yīng)用領(lǐng)域 領(lǐng) 域 環(huán) 境 . / 污 染 雨水 /河水 / 大氣 / 污 水 雨水中離子 城市用水 自來水 / 水源 自來水中消毒副 產(chǎn) 物 樣 品 應(yīng) 用 化學(xué)品 設(shè)備 提取物 / 聚合物 環(huán) 氧 類 粘合 劑 中的陰離子 電 子 / 半 導(dǎo) 體 高 純 水? 晶片沖洗水 高 純 水中的離子型 雜質(zhì) 金屬 / 鋼 材 表面 處 理液? 鍍 槽 ?冷卻水 電鍍 槽中的抗壞血酸 離子色譜的基本流程圖 淋洗液 泵 色 譜 柱 檢測(cè) 器 泵 液 分離 檢測(cè) 記錄 F NO3 SO42 Cl NO2 Br HPO42 進(jìn)樣閥 抑制器 檢測(cè) 池 進(jìn)樣 離子色譜的特點(diǎn) ? 不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性 ? 經(jīng)過稀釋、過濾后可以測(cè)定多種樣品 ? 多價(jià)態(tài)可氧化元素 （ NO2 amp。 Cr6+ etc.） ? 可單獨(dú)測(cè)定某種離子 .（通常為同時(shí)測(cè)定 ) 離子色譜的基本構(gòu)成 ?樣 品 進(jìn)樣 ： 樣 品 環(huán)進(jìn)樣 ? 分離 ： 離子交 換 分離 ? 檢測(cè) ： 電導(dǎo)檢測(cè) （ 抑制型 ) 開始分析 廢 液 樣 品 淋洗液 至分離柱 進(jìn)樣閥 樣 品 裝 樣 廢 液 淋洗液 至分離柱 定量 環(huán)進(jìn)樣 （ＬＯＡＤ） （ＩＮＪＥＣＴ） 樣 品 環(huán) 分離的方式 ? 離子排斥 ： 離解常數(shù) 和疏水性 ? 離子對(duì) (RP) ： 對(duì)離子對(duì)試劑的親和力 離子對(duì)化合物的疏水性 ? 離子抑制 (RP) ： 在特定 pH下的疏水性 ? 反相 ： 疏水性
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