mcsystem-chap15原子吸收光譜法（atomicabsorption(文件)
【正文】 可將待測物從在一定酸度條件下 ， 將試樣以還原劑（ NaBH4） 還原為元素的氣態(tài)氫化物 ， 并通過 Ar或 N2將其帶入熱的石英管內(nèi)原子化并測定 。 必須注意： ， 單色器通常位于原子化器之后 ， （ UVVis那 ？ ） ， 這樣可分掉火焰的雜散光并防止光電管疲勞 。 原子吸收儀器類型： 單光束： 1）結(jié)構(gòu)簡單，體積小，價格低； 2）易發(fā)生零漂移，空心陰極燈要預熱 。 處理： 避免試樣污染（水、容器、試劑、大氣）； 用來配制對照品的試劑不能含有被測元素； 對照品溶液的基體組成應盡可能與被測試樣接近； 避免被測元素損失。 Hg185nm比 Hg254nm靈敏 50倍 ， 但前者處于真空紫外區(qū) ， 大氣和火焰均對其產(chǎn)生吸收； 共振線 Ni232nm附近 線 ， 不能將其分開 ， 可選取 。 實驗方法 ： 噴入試液，改變狹縫寬度，分別測其吸光度，選擇不引起吸光度明顯下降的最大狹縫寬度，即為合適的狹縫寬度。 燈電流過小 ， 光強低且不穩(wěn)定； 燈電流過大 ， 發(fā)射線變寬 ， 靈敏度下降 ， 且影響光源壽命 。 火焰種類的選擇 ， 取決于待測元素的性質(zhì)： 火焰種類及其條件的選擇 。 2. 物理干擾：（ 非選擇性） 結(jié)果： 轉(zhuǎn)移 、 蒸發(fā) 、 原子化 — 物理性質(zhì)變化 —— 干擾 消除： 標準溶液或標準加入法 — 校正值 如 :大量 KCl 的加入可抑制 Ca的電離 。 概念： 雜質(zhì)對共振線的吸收及小顆粒對光散射 — 干擾 。 ii）特征質(zhì)量 (對 GFAAS)： 2. 檢出限 (Detection limit） 定義： 在一定置信度下被檢出的最小濃度（或最小量）。 3. 內(nèi)標法 方法： （ 1）在標準溶液和試樣溶液中分別加入一定量的試樣中不存在的內(nèi)標元素； （ 2）同時測定標準溶液和試樣溶液的吸光度比值，如： As/A內(nèi) ， Ax/A內(nèi) ； （ 3）繪制 As/A內(nèi) － Ｃ 標準曲線； （ 4）根據(jù)試樣溶液的 Ax/A內(nèi) ， 從校正曲線上求得 Cx。 如測定 Cu可選 Cd、 Mn、 Zn為內(nèi)標元素，測定 Cd可選 Mn為內(nèi)標 元素，測 Pb可選 Zn為內(nèi)標元素 等。 （ 2）內(nèi)標法在一定程度上可以消除實驗條件變動所造成的誤差。 測量： 相同條件下， Cx— Ax— 找此點對應的橫坐標（ Cx） UVVis：標準曲線法 、 吸光系數(shù)法 、 對照法 AAS：標準曲線法 、 標準加入法 、 內(nèi)標法 對照品溶液組成 Cx應在的范圍及 A=~ 5~7個點 （ 4個 ） 處理過程 操作條件 試樣組成簡單 注意事項： 2. 標準加入法（標準增量法、加入標準法） 方法： ⅰ . CX + 0、 CX ＋ C０ 、 CX ＋ 2C０ 、 CX ＋ 4 C０ ⅱ . AX、 A１ 、 A２ 、 A３ ⅲ . 以 Ａ 對 Ｃ 作圖 ⅳ . 與橫坐標交于 CX ， CX即為所測試試樣中 待測元素的濃度 。 消除： 空白溶液 、 鄰近非共振線校正 、 雙光束原子吸收光譜儀 非吸收線干擾 （ 非原子性吸收 ） 4. 化學干擾 （ 主要干擾來源 、 選擇性干擾 ） 概念： 待測元素與雜質(zhì)發(fā)生 化學反應 生成難揮發(fā) （ 或難 離解 ） 的化合物 結(jié)果： 影響原子化效率 — 基態(tài)原子數(shù)減少 —— 吸光度降低 消除： 加入釋放劑 、 保護劑 、 提高火焰溫度 、 預先分離 。 結(jié)果： 使分析結(jié)果偏高 。 石墨原子化器 原子化程序要經(jīng)過干燥、灰化、原子化和凈化幾個階段，各階段的溫度與持續(xù)時間，均要通過實驗選擇。 火焰原子化器 火焰的選擇和調(diào)節(jié)是保證原子化效率的關鍵之一。 選擇原則： 在保證光源穩(wěn)定且有足夠光輸出時，選用最小的工作電流（通常是最大燈電流的 1/2 ~2/3）。 作用： 決定了出射光強度的大小和分辨率高低。 故： 火焰組成對共振吸收線有吸收； 試樣濃度較高時，宜選擇靈敏度較低的譜線； 雜質(zhì)元素的干擾。 四、原子吸收實驗方法 測定條件的選擇 干擾及其抑制 測定方法的靈敏度與檢出限 定量分析方法 （一）測量條件的選擇 1. 試樣取量及處理（ 取樣要有代表性 ） 取量： 應根據(jù)試樣中被測元素的性質(zhì)、含量、分析方法和所要求的測量精度而定 。 （四）檢測系統(tǒng) 組成： 檢測器、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器、指示儀表（表 頭、記錄器、數(shù)字顯示或數(shù)字打印等）。 （ 三 ） 分光系統(tǒng) 組成： 出射狹縫 、 入射狹縫 、 反射鏡和色散原件 （ 多用光柵 ） 。
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