茂鐵、乙酰二茂鐵制備(文件)
【正文】 攪拌 10 min。將 2 mol/L HCl倒入分液漏斗中洗滌兩次（每次 mL），再用水洗滌兩次（每次 mL），每洗滌一次需分離后再洗第二次。 五 實(shí)驗(yàn)流程 ：將干燥后的粗產(chǎn)物用石油醚（ 6090 ℃ ）重結(jié)晶。在攪拌下，分批加入固體碳酸氫鈉，到溶液呈中性為止。 3. 在升華法提純二茂鐵時(shí)，溫度不可超過(guò) 180攝氏度。 六 注意事項(xiàng) 1. 通?！敖饩邸睉?yīng)在合成二茂鐵的當(dāng)天做，不然，餾出液必須密封后放在液氮中保存。 ： 投料完畢，用裝有無(wú)水氯化鈣的干燥管塞住燒瓶口，在沸水浴上加熱 15 min，并不時(shí)加以振蕩。將得到的橙色二茂鐵晶體稱重，并計(jì)算產(chǎn)率。滴加之前，停止氮?dú)夤┙o，在 45 min內(nèi)把全部溶液滴加進(jìn)三頸燒瓶中（在滴加過(guò)程中，若乙醚沸騰，可以打開(kāi)原通入氮?dú)獾膫?cè)口活塞開(kāi)關(guān)）
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