【正文】 意義 中國是茶 葉的故鄉(xiāng)，茶葉是一種具有資源優(yōu)勢、文化底蘊和消費傳統(tǒng)的特色農(nóng)產(chǎn)品，也是傳統(tǒng)的天然健康食品。 本文使用火焰原子吸收光譜測定了鐵觀音、西湖龍井、碧螺春、黃山毛峰、祁門祁紅、信陽毛尖、福建白茶、云南普洱等 8 種茶葉中的 Cu 和 Pb 的含量。分別采用酸加熱消解和沸水浸泡溶出法處理茶葉樣品，確定了兩種方法的最佳實驗條件，最后對這兩種方法進行了比較。茶葉以其抗癌、抗氧化、消除人體自由基等獨特的保健功效，深受世人喜愛，被譽為“東方文明象征”，已成為僅次于碳酸飲料和飲用水的世界第三大飲料。鉛還可以做成 開花彈 (又名 達姆彈 )。遠古時代人們偶然把方鉛礦投進篝火中，它首先被燒成氧化物，然后受到碳的還原，形成了金屬鉛。等量之鉛與錫組成的焊條可用于焊接金屬。 2020年全球鉛的消費比例為：汽車蓄電池 %，電纜護套 %，軋制材和擠壓材 %，彈藥、軍火 %，合金 %，染料和其他化合物 %，其他 %[2]。在國防工業(yè)中用以制造子彈、炮彈、槍炮 零件 等，每生產(chǎn) 300萬發(fā)子彈，需用銅 1314噸。所以本論文著力于茶葉中鉛銅的測定。 鉛進入人體后，除部分通過糞便、汗液排泄外，其余在數(shù)小時后溶入血液中，阻礙血液的合成，導(dǎo)致人體貧血，出現(xiàn)頭痛、眩暈、乏力、困倦、便秘和肢體酸痛等；嚴重者口中有金屬味，據(jù)調(diào)查動脈硬化、消化道潰瘍和眼底出血等癥狀也與鉛污染有關(guān)。鉛進入孕婦體內(nèi)則會通過胎盤屏障，影響胎兒發(fā)育，造成畸形等。 (2) 銅對人體的影響 盡管銅是重要的必需微量元素，但應(yīng)用不當(dāng)，也易引起中毒反應(yīng)。表現(xiàn)為腹痛，皮疹、腹瀉、嘔吐，嘔吐物為綠色，不久死亡。 急性銅中毒的臨床表現(xiàn)為急性胃腸炎，中毒者口中有金屬味，流涎、惡心、嘔吐、上腹痛、腹瀉，有時可有嘔血和黑便。一般夜間發(fā)病，次日早晨退熱，呈一過性表現(xiàn)，但 1～ 2天內(nèi)感覺疲乏無力，若伴發(fā)支氣管炎或支氣管肺炎時癥狀可 延續(xù)數(shù)日。通常銅進入體內(nèi)后主要在肝臟中累積，一旦超過肝臟的處理水平時，銅即釋放入血，過量的 Cu2+與SH 結(jié)合后在紅細胞中大量積集，引起酶系統(tǒng)的氧化失活，損傷紅細胞，增加細胞膜的通透性，破壞其穩(wěn)定性并使細胞質(zhì)和細胞器易于受損，變性血紅蛋白增加；另一方面，銅與血紅蛋白結(jié)合形成 Heinz 小體，使細胞內(nèi)葡萄糖 6磷酸脫氫酶、谷胱甘肽還原酶失活，還原型谷胱甘肽減少，從而導(dǎo)致血紅蛋白的自動氧化加劇，變性血紅蛋白大量進入血液，最終導(dǎo)致溶血和貧血。 火焰原子吸收法。 在 選 擇 的 最 佳 測 定 條 件 下 ， 測 定 鉛 、 銅 的 吸 光 度 。 本實驗采用火焰原子吸收光譜法因為火焰原子吸收光譜法具有較高的靈敏度，蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 5 相對費用較低，易實現(xiàn)在線分析等優(yōu)點。 儀器 (1) 3510火焰原子吸收分光光度計 (上海安捷倫有限公司 ) (2) BS224S電子天平 (北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司 ) (3) 800型離心機 (上海手術(shù)器械廠 ) SB364型電熱板 (上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司 ) 所有玻璃儀器使用前用 10%硝 酸浸泡 24h，用自來水、蒸餾水分別沖洗干凈備用 試劑 (1) 濃硝酸 (分析純， 65%68%，上海聯(lián)試化工試劑有限公司 ) (2) 高氯酸 (優(yōu)級純，菱湖升生化工有限公司 ) (3) 鉛標(biāo)準儲備液 用電子天平準確稱取 ，待溶解完，將溶解溶液倒入 500ml容量瓶中，用蒸餾水潤洗小燒杯 23次，將潤洗的溶液同樣倒入容量瓶中。用 %的稀硝酸定容至 500ml。 標(biāo) 準曲線 (1) 鉛標(biāo)準溶液： a 取 5個 100mL的容量瓶，分別用自來水和蒸餾水洗凈。待測。 b 分別向 5個容量瓶中加入 0， ， ， ， 。 d 用火焰原子吸 收光譜測定已經(jīng)配好的鉛標(biāo)準溶液。將粉碎后的粉末過 80目篩。 c 分別向燒杯中加入一定量硝酸，在燒杯口上蓋上一片蓋玻片以加熱回流防止燒干，蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 8 放于電熱板上加熱。 f 當(dāng)冷卻后用定性濾紙 過濾至 25mL比色管中，用 %稀硝酸定容至刻線，待測。分別靜置浸泡一段時間后，過濾。靜置使其冷卻后。 b 用火焰原子吸收光測定加標(biāo)后的溶液紀錄加標(biāo)后吸光度。 (2) 沸水溶出法最佳方法的確定 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 10 沸水溶出過程中，樣品溶出率跟所用水的溫度及浸泡時間都有關(guān)系。當(dāng)水溫到達 100℃時融出效果最好。所以從節(jié)省試驗時間的方面考慮，本實驗選擇的溶出浸泡時間定為 30分鐘。 兩種方法測鉛優(yōu)越性比較 黃山毛峰 云南普洱 祁門祁紅 福建白茶蘇州碧螺春西湖龍井安溪鐵觀音信陽毛尖濃度mg/kg消解法溶出法 圖 39 兩種方法測得鉛濃度 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 16 由上圖可知，在測定茶葉中的鉛的含量方面，使用酸法消解所得到的數(shù)值大于使用沸水溶出法得到的數(shù)值。所以人們在飲茶的同時也越來越關(guān)注茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量問題，在關(guān)注茶葉中能對人體產(chǎn)生速效性危害的農(nóng)藥殘留指標(biāo)基礎(chǔ)上，又開始關(guān)注對 人體產(chǎn)生遲效性危害的重金屬含量的研究。酸法消解測銅的加標(biāo)回收率為 %%，酸法消解測鉛的加標(biāo)回收率為 %%，沸水溶出法測定銅的加標(biāo)回收率為 %%，沸水溶出法測定鉛的加標(biāo)回收率為%%。應(yīng)當(dāng)引起重視。 因為該課題和時間因素故未對茶葉生產(chǎn)地土壤以及茶葉中農(nóng)藥殘留進行測定。導(dǎo)師淵博的專業(yè)知識，嚴謹?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，精益求精的工作作風(fēng)，誨人不倦的高尚師德，嚴以律己、寬以待人的崇高風(fēng)范，樸實無華、平易近人的人格魅力對我影響深遠。同時也感謝學(xué)院為我提供良好的做畢業(yè) 論文 的環(huán)境。通過標(biāo)準加入法測定鋇和鋁的含量，而銅、鐵和鋅的含量則通過標(biāo)準溶液的校準曲線來測定。而液體取樣 ICPAES 的回收率在 %～ 102%之間。但是，需要考慮到某些分析物在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）下檢測限更差。 在過去的幾年中，一些研究者對茶葉進行了分析，對多個品種的茶葉的重金屬（主蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 25 要是鋁）的測定做了相關(guān)報道 [19]。但是，在初步試驗的基礎(chǔ)上 [11]。這些元素中， Pb 是易揮發(fā)元素。在該研究中未使用高氯酸， 因其較危險。所有實驗采用的都是擁有石墨圖層的石墨管（ PerkinElmer, ）以及石墨平臺（ PerkinElmer, ）。分析測定基于原子吸收峰面積。 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 26 茶葉樣本通過具有內(nèi)部壓力和溫度控制系統(tǒng)的微波爐 MDS2020（ CEM, Matthews, NC）進行消解。 樣本與試劑 該實驗的研究樣本為市面上買得到的某種茶（烏龍茶，特殊發(fā)酵，由臺灣天仁茶業(yè)有限公司生產(chǎn)），以及某標(biāo)準物質(zhì)茶（國家標(biāo)準物質(zhì)茶葉 GBW07605,來自中國國家標(biāo)準物質(zhì)研究中心）。 鈀中硝酸鹽和硝酸鹽磷銨 改性劑以及特殊純度的 鎳 也來自德國的 公司。所有標(biāo)準液都加酸酸化，以保持適當(dāng)酸度。據(jù)驗證，平均粒徑 60μ m。以 或 % v/v HNO3 以及 % (最終濃度表面活性劑 )的 X100 Triton 作為進樣準備的液體介質(zhì)。對純硝酸和三個混酸組合進行了測試。樣本在微波處理約 30 分鐘后冷卻。 ICPAES 光譜儀的主要運行環(huán)境如表 2 所示。 對于三個獨立的消解實驗，所有檢測都需要重復(fù) 3 到 5 次。在鋇和鉛的測定程序控溫中，包含降溫這一步驟?；旌细男詣┖邢跛徭嚭土?銨（取自 [12]，作者用它測定水中的鉛量）。實驗發(fā)現(xiàn)，最佳濃度的鈀改性劑為 。然而，超聲時間在15～ 35 秒的范圍內(nèi)，重復(fù)性 (RSD)幾乎相同，因此在分析過程中選擇了最短的測定時間（ 15 秒）。準備 %的進樣介質(zhì)會更方便 ,因為可以對使用時間稍微長一些的熱解涂層石墨平臺進行觀察?？商崛〉匿^、鋅和鐵的質(zhì)量為中蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 30 等。對于三種酸的組合（例如，硝酸 +氫氟酸，硝酸 +鹽酸，硝酸 +氫氟酸 +鹽酸）的研究則以更細致的方式進行。微波消解時間超過 10 分鐘沒有變化。利用各種酸微波消解后鐵和鋇（作為最不會受消解介質(zhì)變化影響的元素）的平均回收率如圖表圖 2 所示。對于其他的待分析項蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 31 以標(biāo)準溶液為基礎(chǔ)的校準曲線就足夠了。三種 不同濃度的進樣在某采樣濃度內(nèi)實現(xiàn)九次再現(xiàn)（ RSD 在 和 %之間）。 較為麻煩的是分析測定鉛。 圖 2 采用不同消解介質(zhì)微波消解后 ,ICPAES 測定鐵和鋇的平均回收率 通過電熱原子吸收光譜 (ETAAS)懸浮進樣和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）液體樣本對真正的茶葉樣本的分析結(jié)果如表 4 所示。 表 4 烏龍茶樣本中金屬元素的檢測結(jié)果 樣本 濃度 (mg Cu 177。 18 Pb 177。 表 5 合格標(biāo)準參考物質(zhì)（茶渣 GBW 07605）中的金 屬測定結(jié)果 樣品 濃度 (mg kg1)177。 4 Cu 177。 10 250177。 177。 4 結(jié)論 懸浮進樣電熱原子吸收光譜 (ETAAS)分析重現(xiàn)性稍微有些不足，但是，總的來看，這兩種分析方法的結(jié)果 都是可靠的、回收率也很高。 參考文獻 [1] . 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