【正文】 意義 中國(guó)是茶 葉的故鄉(xiāng)，茶葉是一種具有資源優(yōu)勢(shì)、文化底蘊(yùn)和消費(fèi)傳統(tǒng)的特色農(nóng)產(chǎn)品，也是傳統(tǒng)的天然健康食品。 本文使用火焰原子吸收光譜測(cè)定了鐵觀音、西湖龍井、碧螺春、黃山毛峰、祁門祁紅、信陽(yáng)毛尖、福建白茶、云南普洱等 8 種茶葉中的 Cu 和 Pb 的含量。分別采用酸加熱消解和沸水浸泡溶出法處理茶葉樣品，確定了兩種方法的最佳實(shí)驗(yàn)條件，最后對(duì)這兩種方法進(jìn)行了比較。茶葉以其抗癌、抗氧化、消除人體自由基等獨(dú)特的保健功效，深受世人喜愛，被譽(yù)為“東方文明象征”，已成為僅次于碳酸飲料和飲用水的世界第三大飲料。鉛還可以做成 開花彈 (又名 達(dá)姆彈 )。遠(yuǎn)古時(shí)代人們偶然把方鉛礦投進(jìn)篝火中，它首先被燒成氧化物，然后受到碳的還原，形成了金屬鉛。等量之鉛與錫組成的焊條可用于焊接金屬。 2020年全球鉛的消費(fèi)比例為：汽車蓄電池 %，電纜護(hù)套 %，軋制材和擠壓材 %，彈藥、軍火 %，合金 %，染料和其他化合物 %，其他 %[2]。在國(guó)防工業(yè)中用以制造子彈、炮彈、槍炮 零件 等，每生產(chǎn) 300萬(wàn)發(fā)子彈，需用銅 1314噸。所以本論文著力于茶葉中鉛銅的測(cè)定。 鉛進(jìn)入人體后，除部分通過(guò)糞便、汗液排泄外，其余在數(shù)小時(shí)后溶入血液中，阻礙血液的合成，導(dǎo)致人體貧血，出現(xiàn)頭痛、眩暈、乏力、困倦、便秘和肢體酸痛等；嚴(yán)重者口中有金屬味，據(jù)調(diào)查動(dòng)脈硬化、消化道潰瘍和眼底出血等癥狀也與鉛污染有關(guān)。鉛進(jìn)入孕婦體內(nèi)則會(huì)通過(guò)胎盤屏障，影響胎兒發(fā)育，造成畸形等。 (2) 銅對(duì)人體的影響 盡管銅是重要的必需微量元素，但應(yīng)用不當(dāng)，也易引起中毒反應(yīng)。表現(xiàn)為腹痛，皮疹、腹瀉、嘔吐，嘔吐物為綠色，不久死亡。 急性銅中毒的臨床表現(xiàn)為急性胃腸炎，中毒者口中有金屬味，流涎、惡心、嘔吐、上腹痛、腹瀉，有時(shí)可有嘔血和黑便。一般夜間發(fā)病，次日早晨退熱，呈一過(guò)性表現(xiàn)，但 1～ 2天內(nèi)感覺疲乏無(wú)力，若伴發(fā)支氣管炎或支氣管肺炎時(shí)癥狀可 延續(xù)數(shù)日。通常銅進(jìn)入體內(nèi)后主要在肝臟中累積，一旦超過(guò)肝臟的處理水平時(shí)，銅即釋放入血，過(guò)量的 Cu2+與SH 結(jié)合后在紅細(xì)胞中大量積集，引起酶系統(tǒng)的氧化失活，損傷紅細(xì)胞，增加細(xì)胞膜的通透性，破壞其穩(wěn)定性并使細(xì)胞質(zhì)和細(xì)胞器易于受損，變性血紅蛋白增加；另一方面，銅與血紅蛋白結(jié)合形成 Heinz 小體，使細(xì)胞內(nèi)葡萄糖 6磷酸脫氫酶、谷胱甘肽還原酶失活，還原型谷胱甘肽減少，從而導(dǎo)致血紅蛋白的自動(dòng)氧化加劇，變性血紅蛋白大量進(jìn)入血液，最終導(dǎo)致溶血和貧血。 火焰原子吸收法。 在 選 擇 的 最 佳 測(cè) 定 條 件 下 ， 測(cè) 定 鉛 、 銅 的 吸 光 度 。 本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子吸收光譜法因?yàn)榛鹧嬖游展庾V法具有較高的靈敏度，蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 5 相對(duì)費(fèi)用較低，易實(shí)現(xiàn)在線分析等優(yōu)點(diǎn)。 儀器 (1) 3510火焰原子吸收分光光度計(jì) (上海安捷倫有限公司 ) (2) BS224S電子天平 (北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司 ) (3) 800型離心機(jī) (上海手術(shù)器械廠 ) SB364型電熱板 (上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司 ) 所有玻璃儀器使用前用 10%硝 酸浸泡 24h，用自來(lái)水、蒸餾水分別沖洗干凈備用 試劑 (1) 濃硝酸 (分析純， 65%68%，上海聯(lián)試化工試劑有限公司 ) (2) 高氯酸 (優(yōu)級(jí)純，菱湖升生化工有限公司 ) (3) 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 用電子天平準(zhǔn)確稱取 ，待溶解完，將溶解溶液倒入 500ml容量瓶中，用蒸餾水潤(rùn)洗小燒杯 23次，將潤(rùn)洗的溶液同樣倒入容量瓶中。用 %的稀硝酸定容至 500ml。 標(biāo) 準(zhǔn)曲線 (1) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液： a 取 5個(gè) 100mL的容量瓶，分別用自來(lái)水和蒸餾水洗凈。待測(cè)。 b 分別向 5個(gè)容量瓶中加入 0， ， ， ， 。 d 用火焰原子吸 收光譜測(cè)定已經(jīng)配好的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。將粉碎后的粉末過(guò) 80目篩。 c 分別向燒杯中加入一定量硝酸，在燒杯口上蓋上一片蓋玻片以加熱回流防止燒干，蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 8 放于電熱板上加熱。 f 當(dāng)冷卻后用定性濾紙 過(guò)濾至 25mL比色管中，用 %稀硝酸定容至刻線，待測(cè)。分別靜置浸泡一段時(shí)間后，過(guò)濾。靜置使其冷卻后。 b 用火焰原子吸收光測(cè)定加標(biāo)后的溶液紀(jì)錄加標(biāo)后吸光度。 (2) 沸水溶出法最佳方法的確定 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 10 沸水溶出過(guò)程中，樣品溶出率跟所用水的溫度及浸泡時(shí)間都有關(guān)系。當(dāng)水溫到達(dá) 100℃時(shí)融出效果最好。所以從節(jié)省試驗(yàn)時(shí)間的方面考慮，本實(shí)驗(yàn)選擇的溶出浸泡時(shí)間定為 30分鐘。 兩種方法測(cè)鉛優(yōu)越性比較 黃山毛峰 云南普洱 祁門祁紅 福建白茶蘇州碧螺春西湖龍井安溪鐵觀音信陽(yáng)毛尖濃度mg/kg消解法溶出法 圖 39 兩種方法測(cè)得鉛濃度 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 16 由上圖可知，在測(cè)定茶葉中的鉛的含量方面，使用酸法消解所得到的數(shù)值大于使用沸水溶出法得到的數(shù)值。所以人們?cè)陲嫴璧耐瑫r(shí)也越來(lái)越關(guān)注茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量問(wèn)題，在關(guān)注茶葉中能對(duì)人體產(chǎn)生速效性危害的農(nóng)藥殘留指標(biāo)基礎(chǔ)上，又開始關(guān)注對(duì) 人體產(chǎn)生遲效性危害的重金屬含量的研究。酸法消解測(cè)銅的加標(biāo)回收率為 %%，酸法消解測(cè)鉛的加標(biāo)回收率為 %%，沸水溶出法測(cè)定銅的加標(biāo)回收率為 %%，沸水溶出法測(cè)定鉛的加標(biāo)回收率為%%。應(yīng)當(dāng)引起重視。 因?yàn)樵撜n題和時(shí)間因素故未對(duì)茶葉生產(chǎn)地土壤以及茶葉中農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定。導(dǎo)師淵博的專業(yè)知識(shí)，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，精益求精的工作作風(fēng)，誨人不倦的高尚師德，嚴(yán)以律己、寬以待人的崇高風(fēng)范，樸實(shí)無(wú)華、平易近人的人格魅力對(duì)我影響深遠(yuǎn)。同時(shí)也感謝學(xué)院為我提供良好的做畢業(yè) 論文 的環(huán)境。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定鋇和鋁的含量，而銅、鐵和鋅的含量則通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線來(lái)測(cè)定。而液體取樣 ICPAES 的回收率在 %～ 102%之間。但是，需要考慮到某些分析物在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）下檢測(cè)限更差。 在過(guò)去的幾年中，一些研究者對(duì)茶葉進(jìn)行了分析，對(duì)多個(gè)品種的茶葉的重金屬（主蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 25 要是鋁）的測(cè)定做了相關(guān)報(bào)道 [19]。但是，在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上 [11]。這些元素中， Pb 是易揮發(fā)元素。在該研究中未使用高氯酸， 因其較危險(xiǎn)。所有實(shí)驗(yàn)采用的都是擁有石墨圖層的石墨管（ PerkinElmer, ）以及石墨平臺(tái)（ PerkinElmer, ）。分析測(cè)定基于原子吸收峰面積。 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 26 茶葉樣本通過(guò)具有內(nèi)部壓力和溫度控制系統(tǒng)的微波爐 MDS2020（ CEM, Matthews, NC）進(jìn)行消解。 樣本與試劑 該實(shí)驗(yàn)的研究樣本為市面上買得到的某種茶（烏龍茶，特殊發(fā)酵，由臺(tái)灣天仁茶業(yè)有限公司生產(chǎn)），以及某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉 GBW07605,來(lái)自中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。 鈀中硝酸鹽和硝酸鹽磷銨 改性劑以及特殊純度的 鎳 也來(lái)自德國(guó)的 公司。所有標(biāo)準(zhǔn)液都加酸酸化，以保持適當(dāng)酸度。據(jù)驗(yàn)證，平均粒徑 60μ m。以 或 % v/v HNO3 以及 % (最終濃度表面活性劑 )的 X100 Triton 作為進(jìn)樣準(zhǔn)備的液體介質(zhì)。對(duì)純硝酸和三個(gè)混酸組合進(jìn)行了測(cè)試。樣本在微波處理約 30 分鐘后冷卻。 ICPAES 光譜儀的主要運(yùn)行環(huán)境如表 2 所示。 對(duì)于三個(gè)獨(dú)立的消解實(shí)驗(yàn)，所有檢測(cè)都需要重復(fù) 3 到 5 次。在鋇和鉛的測(cè)定程序控溫中，包含降溫這一步驟?；旌细男詣┖邢跛徭嚭土?銨（取自 [12]，作者用它測(cè)定水中的鉛量）。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，最佳濃度的鈀改性劑為 。然而，超聲時(shí)間在15～ 35 秒的范圍內(nèi)，重復(fù)性 (RSD)幾乎相同，因此在分析過(guò)程中選擇了最短的測(cè)定時(shí)間（ 15 秒）。準(zhǔn)備 %的進(jìn)樣介質(zhì)會(huì)更方便 ,因?yàn)榭梢詫?duì)使用時(shí)間稍微長(zhǎng)一些的熱解涂層石墨平臺(tái)進(jìn)行觀察?？商崛〉匿^、鋅和鐵的質(zhì)量為中蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 30 等。對(duì)于三種酸的組合（例如，硝酸 +氫氟酸，硝酸 +鹽酸，硝酸 +氫氟酸 +鹽酸）的研究則以更細(xì)致的方式進(jìn)行。微波消解時(shí)間超過(guò) 10 分鐘沒(méi)有變化。利用各種酸微波消解后鐵和鋇（作為最不會(huì)受消解介質(zhì)變化影響的元素）的平均回收率如圖表圖 2 所示。對(duì)于其他的待分析項(xiàng)蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 31 以標(biāo)準(zhǔn)溶液為基礎(chǔ)的校準(zhǔn)曲線就足夠了。三種 不同濃度的進(jìn)樣在某采樣濃度內(nèi)實(shí)現(xiàn)九次再現(xiàn)（ RSD 在 和 %之間）。 較為麻煩的是分析測(cè)定鉛。 圖 2 采用不同消解介質(zhì)微波消解后 ,ICPAES 測(cè)定鐵和鋇的平均回收率 通過(guò)電熱原子吸收光譜 (ETAAS)懸浮進(jìn)樣和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）液體樣本對(duì)真正的茶葉樣本的分析結(jié)果如表 4 所示。 表 4 烏龍茶樣本中金屬元素的檢測(cè)結(jié)果 樣本 濃度 (mg Cu 177。 18 Pb 177。 表 5 合格標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（茶渣 GBW 07605）中的金 屬測(cè)定結(jié)果 樣品 濃度 (mg kg1)177。 4 Cu 177。 10 250177。 177。 4 結(jié)論 懸浮進(jìn)樣電熱原子吸收光譜 (ETAAS)分析重現(xiàn)性稍微有些不足，但是，總的來(lái)看，這兩種分析方法的結(jié)果 都是可靠的、回收率也很高。 參考文獻(xiàn) [1] . 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