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(1993) 1058. 。 177。 177。 Zn 177。 SD(n=5) 液態(tài)樣本 ICPAES 懸浮進(jìn)樣 ETAAS Ba 177。我們利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）技術(shù)對(duì)真的茶葉樣本（烏龍茶）進(jìn)行了橫向及縱向的觀察，但分析結(jié)果并不樂觀。鐵的標(biāo)準(zhǔn)回收率（對(duì)于進(jìn)樣約 2%mm1）為 %，而銅是 %。在該實(shí)驗(yàn)中，僅對(duì)回收率范圍在 86~%內(nèi)進(jìn)行觀察。 微波消解 最初使用的是濃硝酸，但該方法并不很有效（參見 [7]）。在這些介質(zhì)中進(jìn)樣準(zhǔn)備的重復(fù)性分析結(jié)果幾乎也是相同的。同時(shí)，使用化學(xué)基體改性劑（僅鈀硝酸鹽）對(duì)于鋇的測試也頗有益處，尤其在提高（均衡）分析的峰值時(shí)。選擇的溫度如表 1 所示。 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 28 表 2 ICPAES 光譜儀的運(yùn)作環(huán)境以及波長分析 光譜儀 同步檢測分級(jí)光柵 ( SCD 探測器 ) ICP RF 功率 射頻 載氣流量 輔助氣體 流量 等離子氣體流量 等離子觀測 射線 噴霧劑類型 傳感器，交流 泵吸 min1 分析波長 鋇 銅 鐵 鋁 鋅 ① 已做 Pb 的縱向和橫向等離子體分析。對(duì)于同一的茶葉樣本，單獨(dú)進(jìn)三個(gè)樣，重復(fù)三次。觀察表明，使用冷卻系統(tǒng)可以提高研磨的效率。 ② 使用 鎳 +磷酸鹽 改性劑。 對(duì)比測定過程中，將同步采用配有標(biāo)準(zhǔn)原子化系統(tǒng)（由 Ryton 生產(chǎn)的橫流原子化器以及斯科特式的原子化室）的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜同步光譜儀 Optima 300DV(PerkinElmer)。 2 實(shí)驗(yàn) 儀器 測量采用了 PE 公司的 5100ZL塞曼光譜石墨爐原子吸收分光光度儀 HGA600 電熱原子化器以及 AS60 自動(dòng)進(jìn)樣器（所有儀器來自 PerkinElmer, Norwalk, CT）。 本研究主要的分析任務(wù)是開發(fā)和評(píng)估定茶葉中或其他相似的植物樣本基體中重金屬污染物含量的靈敏、可靠、相對(duì)迅速的技術(shù)。無論冷熱，茶都是世界上最受歡迎的飲品之一。用國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉 (GBW07605)評(píng)價(jià)該方法的準(zhǔn)確性。本論文從選題到完成，每一步都是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下完成的，傾注了導(dǎo)師大量的心血。 茶葉中的鉛銅含量初步估計(jì)來源于茶葉生產(chǎn)地的土壤。實(shí)驗(yàn)得到消解時(shí)硝酸和鹽酸使用量在 8ml/2ml 時(shí)，所得結(jié)果較好，沸水溶出時(shí)方法中泡茶用水溫度為 100℃，浸泡時(shí)間為 30 分鐘為最佳。測得的數(shù)據(jù)也最具說服力。 a 控制浸泡時(shí)間為 30 分鐘，用不同溫度的水浸泡 繪制曲線如下： 圖 32 溫度對(duì)溶出效果的影響 從上圖中可以看出在水溫不斷上升的過程中，吸光度也在不斷的上升。取其上清液，待測 e 用火焰原子吸收光譜測 定，記錄下其吸光度。 (2) 沸水溶出法 a 取洗凈備用的燒杯，每只燒杯中加入已經(jīng)秤取好的茶葉，每份 2克。備用。貼好標(biāo)簽。 c 用 %的稀硝酸定容至刻線。配好的 Pb(NO3)2 溶液濃度為 200ppm。此方法原理：以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法。長期蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 4 接觸高濃度銅塵的工人， X 射線照射胸透時(shí)可出現(xiàn)條索狀纖維化，有的可出現(xiàn)結(jié)節(jié)影，上述改變可能是銅塵慢性刺激與肺部感染有關(guān)；神經(jīng)系統(tǒng)的臨床表現(xiàn)有記憶力減退、注意力不集中、容易激動(dòng)，還可以出現(xiàn)多發(fā)性神經(jīng)炎、神經(jīng)衰弱綜合癥，周圍神經(jīng)系統(tǒng)比中樞神經(jīng)系統(tǒng)敏感，腦電圖顯示腦電波節(jié)律障礙，出現(xiàn)彌漫性慢波節(jié)律等；消化系統(tǒng)方面 可出現(xiàn)食欲不振、惡心嘔吐、腹痛腹瀉黃疸、部分病人出現(xiàn)肝腫大、肝功能異常等；在心血管方面可出現(xiàn)心前區(qū)疼痛，心悸，高血壓或低血壓；在內(nèi)分泌方面，少部分病人出現(xiàn)陽痿，還可能出現(xiàn)蝶鞍擴(kuò)大、非分泌性腦垂體腺瘤，表現(xiàn)為肥胖、面部潮紅及高血壓等。銅可與溶酶體的脂肪發(fā)生氧化作用，導(dǎo)致溶酶體膜的破裂，水解酶大量釋放引起肝組織壞死；也可由紅細(xì)胞溶血引起黃疸?？诜r(shí)，銅的毒性以銅的吸收為前提，金屬銅不易溶解，毒性比銅鹽小，銅鹽中尤以水溶性鹽蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 3 如醋酸銅和硫酸銅的毒性大。這是因?yàn)殂U進(jìn)入人體后通過血液侵入大腦神經(jīng)組織，使?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)和氧氣供應(yīng)不足，造成腦組織損傷所 致，嚴(yán)重者可能導(dǎo)致終身殘廢。 盡管鉛銅在人們的生產(chǎn)生活中作用巨大，也曾今很大程度的改變了人們的生活。鉛與銻的合金熔點(diǎn)底，用于制造 保險(xiǎn)絲 。但由于含鉛礦物聚集，熔點(diǎn)又很低（ 328℃），使鉛在遠(yuǎn)古時(shí)代就被人們所利用了。 關(guān)鍵詞 火焰原子吸收光譜；茶葉；酸法消解；沸水溶出 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 II Determination of Pb and Cu in teas and its extract Abstract The quality and safety of teas bees an important concern of Chinese in recent years. And the contents of Cu and Pb have a directly effect on people’ health. The concentrations of Cu and Pb by Flame atomic absorption spectrometry from eight Chinese teas, that is， Oolong tea, West Lake Longjing, Spring snail, Mount Huangshan Mao Feng, Qimen black tea, Xinyang Maojian tea, Fujian white tea and Yunnan Pu39。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：所選擇的 8 種茶葉中鉛、銅的含量都沒有超出國家限值，都可以放心使用，并比較得出酸法消解能更準(zhǔn)確的測定茶葉中鉛、銅的 含量。 鉛在地殼中含量不大，自然界中存在很少量的天然鉛。制活字金。在建筑工業(yè)中，用做各種 管道 、蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 2 管道配件、裝飾 器件 等 [3]。兒童鉛中毒則出現(xiàn)發(fā)育遲緩、食欲不振、行走不便和便秘、失眠；若是小學(xué)生，還伴有多動(dòng)、聽覺障礙、注意不集中、智力低下等現(xiàn)象。一般而言重金屬都有一定的毒性，但毒性的強(qiáng)弱與重金屬進(jìn)入體內(nèi)的方式及劑量有關(guān)?？诜罅裤~鹽后，牙齒、齒齦、舌苔藍(lán)染或綠染，嘔吐物呈藍(lán)綠色、血紅蛋白尿或血尿，尿少或尿閉，病情嚴(yán)重者可因腎衰而死亡；有些病人 在中毒第 2～ 3天出現(xiàn)黃疸。 ? 銅的慢性中毒一般因?yàn)殚L期大量的吸入含銅的氣體或攝入含銅的食物所致。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）法 。用 %的稀硝酸定容至 500ml。 b 分別向 5個(gè)容量瓶中加入 0， ， ， ， 。 c 用 %的稀硝酸定容至刻線。將過篩后的粉末收入自封袋中，貼上標(biāo)簽。 g 用火焰原子吸收光譜測定已經(jīng)定容好的溶液，記下所測得的吸光度。用離心機(jī)離心。所以在此采用控制變量法，分別就溫度和浸泡時(shí)間對(duì)融出效果的影響進(jìn)行討論。 綜合上述兩項(xiàng)，得出利用沸水溶出法測定茶葉中鉛、銅的含量時(shí)控制浸泡用水的水溫應(yīng)當(dāng)控制為 100℃，浸泡時(shí)間為 30 分鐘為最佳。 本文主要對(duì)火焰原子吸收光譜法測定茶葉中鉛和銅的測定方法進(jìn)行探討和研究。但總的來說本實(shí)驗(yàn)中所選用的 8中茶葉指標(biāo)均正常，可以放心飲用。不僅使我樹立了遠(yuǎn)大的學(xué)術(shù)目標(biāo)、掌握了基本的研究方法，還使我明白了許多待人接物與為人處世的道理。除 Pb 由電熱原子吸收光譜法（ ETAAS）的消解外，最終的測定結(jié)果將與微波濕法消解電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）法同時(shí)測定的結(jié)果進(jìn)行比較。 關(guān)鍵詞 電熱原子吸收光譜法（ ETAAS）；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）法；懸浮進(jìn)樣；微波輔助濕法消解；茶葉；重金屬檢測 1 引言 茶是以茶樹（野茶樹）的葉子加工而成的飲品。我們認(rèn)為對(duì)于茶葉的 測定過程不能簡單地依靠文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，仍需要不斷的優(yōu)化。消解后的茶葉樣本采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行分析。電熱原子吸收光譜法（ ETAAS）的基本儀器及實(shí)驗(yàn)條件如表 1 所示。 表 1 ETAAS 測定中茶葉所含的鋇、銅、鐵、鋁、鋅的基本儀器參數(shù) 元素 鋇 銅 鐵 鋁 鋅 波長 (nm) 狹縫 (nm) 凈化氣體 氬 氬 氬 氬 氬 干燥溫度 (℃ ) 115 115 115 115 115 通道 ,抑制 (s) 12/30 12/30 12/30 12/30 12/30 灰化溫度 (℃ ) 1200 1350 1400 1000 750 通道 ,抑制 (s) 0/5 0/10 0/8 0/5 0/4 原子化溫度 (℃ ) 2650 2600 2600 2500 2400 控制 (s) 4 3 3 3 3 氣流開關(guān) 開 開 關(guān) 開 關(guān) 降溫步驟 是 是 是 是 是 石墨平臺(tái) 是 是 是 是 是 積分時(shí)間 (s） 5 10 8 5 4 樣本量 (μ l) 20 20 20 20 15 修正量 (μ l) 10 — — 10 — ① 氬流量為 50ml min1；氬流量為 20ml min1；使用鈀硝酸鹽改性劑。 磨漿準(zhǔn)備，取樣 首先，將實(shí)驗(yàn)分析用的樣品烏龍茶放入混合研磨器 MM2020（ ,德國）中研磨 20 分鐘，同時(shí)使用液氮冷卻系統(tǒng)。在電熱原子化器采樣之前，將同一容器內(nèi)的超聲波攪拌器 （以每 15 秒約 55%的超聲波探頭功率）內(nèi)的容器放入自動(dòng)進(jìn)樣器中。然后將其移入容量瓶，注入高純度的水定容至 20或 50ml。 3 結(jié)果和討論 優(yōu)化電熱原子吸收光譜（ ETAAS）檢測 使用水溶液及粉碎樣本對(duì)所有實(shí)驗(yàn)研究的元素的灰化和原子化溫度進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)證明，該改性劑 ( 100 μ g ml 1 Ni(NO3)2 + 10 mg ml 1 NH4H2PO4)對(duì)于溫度達(dá)1000℃ 的鉛穩(wěn)定。 金屬分配 測定金屬的固態(tài)和液體的分配通常（鋅除外）是相似的（如表 3 所示），分別在 和 4%的 HNO3解決方案之間。另一方面，無論是在更為稀釋或是更為濃縮的酸性介質(zhì)中，幾乎所有的銅都可以提取出用作觀察。除鐵之外，含有 HNO3+HCI+HF（比例： 9+1+1ml）混合以參考物質(zhì)為參照的分析結(jié)果有高的回收率，通常范圍在 100~6%。以鋇、銅、鐵、鋁、鋅的光譜共振線（表 1所示）分析獲得的特征質(zhì)量分別為 ， ， ， 14 和 。它在茶葉樣本中所占的比例相對(duì)比較低，直接使用ICPAES 技術(shù)不是很奏效（即使是使用現(xiàn)代化的電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜ICPAES 設(shè)備）。 kg1)177。 177。 177。 Zn 1