【正文】 與表面處理前相比變化不大。隨著制備工藝的不斷完善， 表面納 米結(jié)構(gòu)表層厚度的增加得到進(jìn)一步提高。 Suh等人對(duì)常見的用于制作修整刀的材料 SKD61 進(jìn)行超聲冷鍛處理，工件件表面可以產(chǎn)生一定厚度的納米層。 X. Y. Wang 等認(rèn)為合金耐腐蝕性的提高主要?dú)w因于鈍化膜的形成。極化曲線和電化學(xué)阻抗測(cè)試表明在 ,表面納米化試樣和原始粗晶試樣在一定的電位范圍內(nèi)都不會(huì)發(fā)生鈍化轉(zhuǎn)變 ,在酸性環(huán)境下由于腐蝕電位負(fù)移加速了低碳鋼的腐蝕。 表面自身納米化技術(shù)自提出 以來(lái) ，研究進(jìn)展頗豐，該技術(shù)的獨(dú)特性已使其在某些工業(yè)進(jìn)展中取得的巨大的成果。超聲噴丸法 和表面機(jī)械研磨處理法等是動(dòng)載荷作用在工件上，小球或者小噴丸的能量很大，容易在試樣的表面造成損傷。通過對(duì)文獻(xiàn)的閱讀，我們知道，幾乎每一種機(jī)械加工的方法，都對(duì)應(yīng)著某種加工設(shè)備和試樣的形狀，總體來(lái)說，不外乎板材和回轉(zhuǎn)體。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 18 2 材料碾壓形變納米化實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法 （ 1）制定實(shí)驗(yàn)方案，根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)工件表面進(jìn)行快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理，以在工件表面獲得超細(xì)晶組織。 多重旋轉(zhuǎn)碾壓設(shè)備，山東大學(xué)自制設(shè)備； 金相顯微鏡，型號(hào)為 Nikon， EPIPHOT300，產(chǎn)地日本； 金相拋光機(jī)，型號(hào)為 P2T，產(chǎn)地上海； 金相鑲嵌機(jī)，型號(hào)為 XQ2B，產(chǎn)地萊州； X射線衍射儀，型號(hào)為 D8，產(chǎn)地德國(guó)； 維氏顯微硬度計(jì)，型號(hào)為 FM700，產(chǎn)地日本； 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 19 超聲波清洗器；銑床；磨床；線切割設(shè)備；各種牌號(hào)的金相砂紙等。在進(jìn)行 完磨削加工后，在實(shí)驗(yàn)板上涂抹潤(rùn)滑油，防止生銹。 （ 2） 操作過程中密切注意設(shè)備運(yùn)行情況，在有異常時(shí)，應(yīng)松開千斤頂油路開關(guān)，而后停機(jī)。 金相試樣的制備過程包括取樣、磨制、拋光、侵蝕等幾個(gè)步驟。 X一射線 衍射分析的目的是測(cè)定樣品表面層的平均晶粒尺寸和微觀應(yīng)變。試樣尺寸為 10mm10mm10mm，用 X射線衍射儀對(duì)試樣表面（加工面）進(jìn)行測(cè)試。由測(cè)得的衍射峰半高寬的寬度，利用 ScherrerWilson方程由衍射線的寬度計(jì)算平均晶粒尺寸。硬度試驗(yàn)一般僅在材料表面局部區(qū)域內(nèi)造成很小的壓痕，可視為無(wú)損檢測(cè)。 在實(shí)驗(yàn)板未加工面上任意選取三點(diǎn)，測(cè)試其顯微硬度值。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 22 3 材料碾壓形變納米化實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 分析 （ 1）試樣未加工表面金相如圖 31所示。 將圖 32中的 (a)、 (b)與圖 31對(duì)比可知，靠近加工面位置的晶粒已有明顯的細(xì)化。從顯微組織圖中可以測(cè)量出強(qiáng)烈塑性變形主要發(fā)生在表面到500 m? ~1000 m? 深度范圍內(nèi)，快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓并未對(duì)試樣內(nèi)部晶粒產(chǎn)生明顯的影響，表面層塑性變形量最大，沿層深逐漸減小，樣品表層形成了超細(xì)晶層，同時(shí)在試樣最表層有一個(gè)偏亮的組織層。 按照?qǐng)D 38，從左向右命名峰 峰 峰 峰 峰 5。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 25 表 31是按照衍射峰的 峰面積計(jì)算得到的衍射峰半峰寬和平均晶粒尺寸，可以看出經(jīng)過快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理試樣表面形成了納米晶粒層，并且隨著加工時(shí)間的增加，晶粒細(xì)化程度增大，加工時(shí)間為 60min試樣的的表面晶粒尺寸較加工時(shí)間為 30min試樣有所的減小，平均晶粒尺寸可以達(dá)到 33nm左右。 相較于未加工的 33實(shí)驗(yàn)板的表面顯微硬度值， 13和 23實(shí)驗(yàn)板的表面顯微硬度值均有明顯的增高，分別增加了 。 位 置 編 號(hào) 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 27 4 結(jié)論 （ 1）通過對(duì)鋁合金 5052 表面進(jìn)行快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理，鋁合金 5052 可以實(shí)現(xiàn)表面納米化。在轉(zhuǎn)速為 在轉(zhuǎn)速為 1800r/min、壓強(qiáng)為 時(shí)，加工時(shí)間為 60min 的樣品表層晶粒尺寸要比加工時(shí)間為 30min 的樣品表層晶粒尺寸小。與未加工的實(shí)驗(yàn)板表面相比，在轉(zhuǎn)速為為 1800r/min，壓強(qiáng)為 ，加工時(shí)間為 30min 和 60min 時(shí)，表 層的顯微硬度分別提高了 %和 %。在此向李老師表示衷心的感謝！ 衷心感謝材料學(xué)院實(shí)驗(yàn)室的所有老師，是他們?cè)谖覍?shí)驗(yàn)期間指導(dǎo)我，給予我大力支持。 同樣還要感謝我的家人和朋友，是他們無(wú)微不至的關(guān)心和鼓勵(lì)使我向著我的理想勇往直前。 衷心感謝材料學(xué)院研究生楊留波和吳建軍師兄，他們?cè)谖业膶W(xué)習(xí)和工作中給予最直接的幫助，使我在試樣制取中順利克服了很多困難。在我做畢業(yè)設(shè)計(jì)期間，李老師對(duì)我關(guān)懷備至，悉心指導(dǎo)我的畢業(yè)設(shè)計(jì)，并嚴(yán)格要求我的試驗(yàn)態(tài)度，對(duì)我的畢業(yè)設(shè)計(jì)進(jìn)程進(jìn)行了細(xì)心安排。 （ 3）在轉(zhuǎn)速為 1800r/min、加工時(shí)間為 30min 或 60min、壓強(qiáng)為 的加工條件下，并無(wú)新相產(chǎn)生。隨著到表面的距離逐漸增大，晶粒尺寸逐步增大，直至到達(dá)基體晶粒的平均晶粒尺寸 40~100? 。 0 10 20 30 40 50 60859095100105110115顯微 硬度/HV時(shí)間 / m in B 圖 34 表面顯微硬度與加工時(shí)間關(guān)系曲線 由此可總結(jié)：在轉(zhuǎn)速為 1800r/min、壓強(qiáng)為 ，加工時(shí)間分別為 30min、 60min時(shí)，實(shí)驗(yàn)板的表面顯微硬度值較加工前分別增加了 %和 %，呈現(xiàn)出增幅上升的特點(diǎn)?？梢?作實(shí)驗(yàn)板在未快速旋轉(zhuǎn)碾壓處理前的顯微硬度值。其中，峰 1強(qiáng)度由 3600左右降至 3200左右；峰 2強(qiáng)度由 3300左右降至 2600左右；峰 3強(qiáng)度由 3200降至 1200左右。 X射線衍射結(jié)果與分析 試樣 2和 3進(jìn)行 X射線衍射后的結(jié)果如圖 48所示。 比較圖 32中的 (a)、 (b)、 (c)圖，可見 (c)圖靠近加工面附近晶粒的細(xì)化效果最好，變形層深度最大。圖 31為實(shí)驗(yàn)材料橫截面未處理處的金相組織。 顯微硬度用維氏顯微硬度儀測(cè)試。在可能 范圍內(nèi)，盡量選用較大的載荷，以減少因磨制試樣時(shí)所產(chǎn)生表面硬化層的影響，從而提高測(cè)量的精確度。它是材料性能的一個(gè)綜合的物理量。 掃描速度： 12度 /分。 如圖 22所示，在 2和 3實(shí)驗(yàn)板上加工區(qū)域內(nèi)取樣。通過合理選擇侵蝕劑，控制侵蝕過程中氣泡的逸出，注意侵蝕結(jié)束前的表面清理，嚴(yán)格控制侵蝕時(shí)間等方法，從而獲得了較滿意的結(jié)果。 參 數(shù) 編 號(hào) 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 20 圖 21 實(shí)驗(yàn)板快速旋轉(zhuǎn)多重碾壓前后對(duì)照 （ a） 銑削磨削后試樣 (b)快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓后試樣 為檢驗(yàn)快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓的效果，需在實(shí)驗(yàn)板上進(jìn)行取樣，進(jìn)行表征。快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理后，實(shí)驗(yàn)板表面如圖 21(b)所示。 表 21 鋁合金 5052快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓實(shí)驗(yàn)方案 旋轉(zhuǎn)速度 加工時(shí)間 接觸壓強(qiáng) 保持壓強(qiáng) 1 1800r/min 30min 2 1800r/min 60min 3 空白試樣 將 2塊實(shí)驗(yàn)板在銑床和磨床上分別進(jìn)行銑削、磨削加工。 （ 2）運(yùn)用金相測(cè)試、硬度測(cè)試以及 X射線衍射，對(duì)工件的組織和性能進(jìn)行表征。 根據(jù)以上對(duì)前人工作的總結(jié)，以及導(dǎo)師 的指導(dǎo)，我選定了畢業(yè)設(shè)計(jì)的研究方向，即快速多重碾壓旋轉(zhuǎn)制備金屬表面超細(xì)晶結(jié)構(gòu)。而如對(duì)超聲冷軋技術(shù)和超聲表面軋制技術(shù)等動(dòng)載荷與靜載荷相結(jié)合的技術(shù)而言，加工后試樣的表面粗糙度較好，從而應(yīng)用的范圍更廣。但是總體來(lái)說，該技術(shù)距離實(shí)際應(yīng)用還有一定的距離。第一，試樣被固定在 U 形容器的上部，單個(gè)彈丸撞擊的能量在彈丸直徑和振動(dòng)頻率固定的情況下取決于試件下表面和容器底部之間的距離， 所以要得到表面納米化所需的能量，處理的試件厚度不能太大，對(duì)試件的其他尺寸也有限制。 Linchun Wang 等采用噴砂和退火處理在黃銅合金上制備得到納米晶層 ,動(dòng)電位極化測(cè)試表明經(jīng)納米化處理后納米晶層具有更高的耐腐蝕性 ,且納米晶的形成有利于提高鈍化膜的機(jī)械性能。 表面納米化對(duì)抗腐蝕性能的影響 納米材料粒徑小 ,表面原子數(shù)多 ,表面活性高 ,存 在大量晶界 ,按照傳統(tǒng)的腐蝕理論 ,晶界是腐蝕的活性區(qū) ,因此需要進(jìn)一步研究納米材料的耐腐蝕性 ]21[ 。對(duì)于塊狀超細(xì)材料來(lái)說，強(qiáng)度的提高總是伴隨著韌性的明顯下降， 而表面納米化能夠有效地提高材料的整體強(qiáng)度， 同時(shí)又不明顯地降低材料的韌性。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn) ]25[ ，表面納米化可以提高低碳鋼在低載荷及中等載荷作用下的耐磨性，并可以明顯降低摩擦系數(shù) 。 表面納米化層的力學(xué)性能 表面納米化改變了材料表面的組織和結(jié)構(gòu)，這不僅有利于提高材料的表面性能， 而且對(duì)材料的整體性能也有相當(dāng)?shù)奶岣?。納米化過程中的應(yīng)變誘導(dǎo)了馬氏體的形成 ,試樣與球的撞擊過程中 Fe 、 Cr 、 Ni 之間的擴(kuò)散升高了逆轉(zhuǎn)變 馬氏體的起始溫度。以往曾對(duì)純鐵采用山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 15 SMA T 在表面得到納米晶層組織并進(jìn)行 Cr 化處理 ,試驗(yàn)結(jié)果表明 Cr 在納米晶 Fe中比在粗晶 Fe晶格中的擴(kuò)散系數(shù)高 7～ 9 個(gè)數(shù)量級(jí)。th 等最先報(bào)道了納米材料中的擴(kuò)散行為 ,研究發(fā)現(xiàn)納米晶 Cu 在 353K和 393K的自擴(kuò)散系數(shù)分別是 2 10 18 m2 / s 和 1. 7 1017 m2 / s ,比粗晶 Cu 中晶格的擴(kuò)散系數(shù)高 14～ 16 個(gè)數(shù)量級(jí) ,而比粗晶 Cu 中晶界的自擴(kuò)散系數(shù)高 3個(gè)數(shù)量級(jí)。 的擴(kuò)散性能 晶體中的缺陷可作為原子的快速擴(kuò)散通道。應(yīng)力大小沿深度方向呈梯度分布，深度越深，應(yīng)力越小，因此，由此引起的應(yīng)變也必然是呈梯度分布的深度越深，應(yīng)變?cè)叫?。剪切帶滑移形成后，在剪切帶?nèi)可以獲得納米晶。納米結(jié)構(gòu)表層： 納米結(jié)構(gòu)表層由晶體學(xué)隨機(jī)取向的等軸狀納米晶組成， 沿試樣厚度方向晶粒尺寸逐漸增加。 圖 17超聲表面軋制設(shè)備工作示意圖 [2] 科研工作者通過熱力學(xué)或者機(jī)械加工的方法，在各種形式的材料的表層制備了不同厚度的納米層，運(yùn)用各種表征的方法證實(shí)了這些納米層的存在。各項(xiàng)力學(xué)性能都有不同程度的提高。 Wang 等人 [2]選擇了淬火并回火處理過的 40Cr 軸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在數(shù)控加工機(jī)上反復(fù)進(jìn)行15 次超聲表面軋制。 在一定的進(jìn)給速率下，靜載荷和才生震動(dòng)作用在工件的表面，由于這種冷擠壓，工件的表層產(chǎn)生彈性和塑性變形。后者包括陶瓷壓電換能器、振幅變換棒和工作端。并且工件的力學(xué)性能得到很大的改進(jìn)：其表面的顯微硬度可以提高 37%；表面殘余壓應(yīng)力在一定深度處提高；疲勞極限提高 25%[2]。在超聲冷鍛中，超聲震動(dòng)設(shè)備作用在工件上的總載荷 Pt是靜載荷與動(dòng)載荷的總和，即 Pt = Pst + P sin 2πft，而且動(dòng)載荷是靜載荷的 5倍 [3]。每秒鐘上萬(wàn)次的沖擊作用在材料的表面上，與此同時(shí)，一個(gè)恒定的壓力也與這個(gè)脈沖壓力共同作用。 實(shí)驗(yàn)后，通過表征，可知在表面層晶粒的平均尺寸為 22nm，隨著深度增加至距離表面200? 的深度，材料逐漸完成由納米 微米 亞微米量級(jí)的轉(zhuǎn)化。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 11 (a) (b) 圖 15 表面機(jī)械碾磨法 (SMGT) [25] (a)表面機(jī)械碾磨法 (SMGT)簡(jiǎn)圖 (b)工具尖端作用下產(chǎn)生的材料表面塑形變形層示意圖 同時(shí)，由于棒材相對(duì)于刀具尖端的高速碾磨，于是溫度可能有一定程度的增高，從而是細(xì)化的晶粒長(zhǎng)大。 （ SMGT） 表面機(jī)械碾磨法是一種具有創(chuàng)新性的表面納米化的技術(shù) [17]。從而使得低層錯(cuò)能金屬的晶粒細(xì)化機(jī)理不同于中高層錯(cuò)能的金屬。 fcc金屬與 bcc金屬相比具有更多的位錯(cuò)滑移面，在彈丸的沖擊下產(chǎn)生應(yīng)變，應(yīng)變誘導(dǎo)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)形成等軸位錯(cuò)胞，位錯(cuò)胞胞內(nèi)幾乎沒有位錯(cuò)，高密度的位錯(cuò)塞積在邊界，應(yīng)變和應(yīng)變速率的大小決定著位錯(cuò)胞的尺寸。此過程會(huì)在已形成的小晶粒中再次繼續(xù)進(jìn)行。 （ 1）運(yùn)用表面機(jī)械研磨處理（ SMAT）處理高層錯(cuò)能金屬 純鐵是典型的體心立方 ( bcc) 晶體結(jié)構(gòu)，且層錯(cuò)能高，為 200mJ/m2左右 [13]。該設(shè)備體積較小，只適