【正文】 材料表面納米化 實(shí)驗(yàn)方案 實(shí)驗(yàn)材料 實(shí)驗(yàn)材料： 45鋼 ； 規(guī)格 ： 200 100 10mm， 10塊 ；潤(rùn)滑油；無(wú)水乙醇；金剛石研磨膏； 3%濃度的硝酸酒精等。加工后 保持 試樣 保持一定的平整度與光潔度 ， 粗糙度 達(dá)到 如圖 21所示。實(shí)驗(yàn)中有以下注意事項(xiàng)： （ 1）為維持設(shè)備運(yùn)行平穩(wěn)、保證試樣表面加工質(zhì)量、控制轉(zhuǎn)頭部分溫度，每加工 15min，則停機(jī)，對(duì)轉(zhuǎn)頭、特別是轉(zhuǎn)頭中的珠子用煤油進(jìn)行清洗。 為檢驗(yàn)快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓的效果，需在實(shí)驗(yàn)板上進(jìn)行取樣，進(jìn)行 表征。 如圖 23所示，在 1至 3號(hào) 實(shí)驗(yàn)板上加工區(qū)域內(nèi)取樣，分別標(biāo)記為 11， 21， 31。試樣標(biāo)記為 1 22和 32。 /min。 在 1號(hào)、 2號(hào)、 3號(hào)試樣 表面 上加工區(qū)域內(nèi)各自任選三個(gè)點(diǎn)，分別測(cè)試其顯微硬度值。 由圖 31可知， 45鋼的基本組織是黑色的珠光體和白色的鐵 素體相間。 由此可知，在相同的壓強(qiáng) 1800r/min下，加工時(shí)間由 30min、45min、 60min逐個(gè)增加，實(shí)驗(yàn)板表層晶粒的細(xì)化程度增加。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 18 （ a） （ b） （ c） 圖 33 試樣 1 22和 32加工面 X射線衍射圖 (a)試樣 12 (b)試樣 22 (c)試樣 32 由圖 33所示，可知在加工條件為 1800r/min， 加工時(shí)間為 30min、 45min、 60min時(shí)，壓強(qiáng)為 ，并無(wú)新的衍射峰產(chǎn)生，因此 可 知無(wú)新相產(chǎn)生，主相為 ａ — Fe。而 (a)、 (b)之間的衍射峰強(qiáng)度、峰展寬變化不大，晶粒尺寸沒有明顯的變化?？梢曌鲗?shí)驗(yàn)板在進(jìn)行快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理前的顯微硬度值。 位 置 編 號(hào) 位 置 編 號(hào) 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 21 圖 35 表面顯微硬度與加工時(shí)間的關(guān)系曲線 由以上圖表及曲線圖可總結(jié)出：在轉(zhuǎn)速為 1800r/min、壓強(qiáng)為 、加工時(shí)間按照30min、 45min、 60min逐個(gè)增加時(shí)，實(shí)驗(yàn)板的表面顯微硬度值較加工前分別增加了 %、%、 %，呈現(xiàn)出增幅不斷上升的特點(diǎn)。 （ 2） 通過表面多重旋轉(zhuǎn)碾壓加工， 45 鋼可以實(shí)現(xiàn)表面納米化。 （ 3） 表層晶粒尺寸的變化與加工時(shí)間的增加成線性關(guān)系。 （ 5） 加工條件為 1800r/min， 30min、 45min、 60min 時(shí)，壓強(qiáng)為 的情況下，無(wú)新相產(chǎn)生。 在這里，還要特別感謝大學(xué)四年學(xué)習(xí)期間給我諸多教誨和幫助的 材料 學(xué)院的各位老師，感謝 趙忠奎 老師、 荊海鷗 老師、 崔明鐸 老師，你們給予我的指導(dǎo)和教誨我將永遠(yuǎn)記在心里 。在我的畢業(yè)設(shè)計(jì)期間，李陽(yáng)老師為我提供了各種專業(yè)知識(shí)上的指導(dǎo)和一些富于創(chuàng)造性的建議，李陽(yáng)老師一絲不茍的 作風(fēng)，嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的態(tài)度是我深受啟發(fā)，沒有這樣的幫助和關(guān)懷，我不會(huì)這么順利的完成畢業(yè)設(shè)計(jì)。當(dāng)加工時(shí)間增至 60min時(shí)，板材表面晶粒尺寸達(dá)到最小。表面的平均晶粒尺寸約為 。當(dāng)實(shí)驗(yàn)板達(dá)到本次實(shí)驗(yàn)中的最大表面顯微硬度時(shí)，由于實(shí)驗(yàn)器材的局限無(wú)法預(yù)期此點(diǎn)是否為材料加工硬化的峰值點(diǎn)，對(duì)于 45鋼在表面多重旋轉(zhuǎn)碾壓加工時(shí)其表面顯微硬度的峰值點(diǎn)的測(cè)量還有待于進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)。 相較于未加工的 4號(hào)實(shí)驗(yàn)板的表面顯微硬度值， 1號(hào)、 2號(hào)、 3號(hào) 實(shí)驗(yàn)板 的表面顯微硬度值均有明顯的增高，分別增加了 、 、 。 表 31 試樣 1 22和 32的半峰寬和平均晶粒尺寸 峰 1半峰寬 晶粒平均尺寸 nm 峰 2半峰寬 晶粒平均尺寸 nm 峰 3半峰寬 晶粒平均尺寸 nm 試樣 12 試樣 22 試樣 32 將 1號(hào)至 4號(hào)實(shí)驗(yàn)板的表面晶粒尺寸平均值做一曲線，可以較為直觀的觀察到實(shí)驗(yàn)板表面晶粒尺寸隨加工時(shí)間的變化情況，如圖 34所示。比較圖 33中的三個(gè)圖， (c)圖相較于 (a) 、 (b)圖， 衍射峰的強(qiáng)度降低、峰展寬程度加大 較為明顯， 晶粒得到細(xì)化 。 由于實(shí)驗(yàn)器材的局限，無(wú)法看清加工面附近的晶粒大小，因而還需進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)來(lái)判斷加工面附近晶粒尺寸的大小。 (a) (b) 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 17 (c) 圖 32 試樣 1 2 31的截面金相 (a)試樣 11 (b)試樣 21 (c)試樣 31 將圖 32中的 (a)、 (b)、 (c)與圖 31對(duì)比可知，靠近加工面位置 附近 的晶粒有明顯的細(xì)化。載荷為 300gf，加載時(shí)間 10sec，讀數(shù)精度為 ，放大倍數(shù)為 400倍 。在其 表面（加工面） 任意選取三點(diǎn)，用顯微維 氏硬度計(jì)測(cè)試其顯微硬度值。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 15 實(shí)驗(yàn)條件： CuKα輻射 ， 40KV╳ 50mA， λ=。 所取試樣尺寸均為 10mm10mm10mm， 先用砂輪進(jìn)行簡(jiǎn)單打磨，而后用鑲嵌機(jī) 鑲嵌， 在金相砂紙上打磨，拋光機(jī)上拋光，并用 3%的硝酸酒精溶液侵蝕 后，在金相顯微鏡下觀察組織。 圖 23 實(shí)驗(yàn)板上取樣位置 金相測(cè)試 如圖 23所示，在 4號(hào) 實(shí)驗(yàn)板上加工區(qū)域內(nèi)取樣，標(biāo)記為試樣 41。 （ 3）時(shí)刻注意轉(zhuǎn)頭在試樣表面的加工情況，保持轉(zhuǎn)頭始終在試 樣上運(yùn)轉(zhuǎn)，同時(shí)不斷加壓使壓力保持在合理的范圍內(nèi)。 圖 21 表面加工處理后的試樣 圖 22 快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓后的試樣 快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓實(shí)驗(yàn) 按照表 21中的實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì) 14號(hào)實(shí)驗(yàn)板進(jìn)行快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓實(shí)驗(yàn)。 （ 1）將 4 塊實(shí)驗(yàn)板進(jìn)行編號(hào)； （ 2）對(duì) 4 塊實(shí)驗(yàn)板進(jìn)行快速旋轉(zhuǎn)碾壓實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選取如下表所示。對(duì)于生產(chǎn)中廣泛使用的造型較為復(fù)雜的零件，目前沒有十分有效地方法。從而破壞試樣的表面粗糙度。如表面機(jī)械研磨處理過的純鐵板的滲氮溫度可由 500度降至300度 [25]。 面機(jī)械研磨處理（ SMAT）的問題 但是，超聲噴丸設(shè)備由于其機(jī)構(gòu)特點(diǎn)存在兩個(gè)方面的不足。 當(dāng)然，還有一些使材料表面納米化的機(jī)械加工方法， 如超音速微粒轟擊 法 [24] 和摩擦旋轉(zhuǎn)處理 [24]等，這里不再詳述。 超聲表面軋制的效果非常的突出。重復(fù)的進(jìn)行的超聲表面軋制過程可以使晶粒的細(xì)化變得均一，增加變形層的深度，增加納米層的厚度 [23]。產(chǎn)生波發(fā)生器產(chǎn)生的中心頻率為 20KHz，振幅范圍為 0~25? [23]。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 10 超聲表面軋制技術(shù)（ USRP） 超聲表面軋制技術(shù)（ USRP）的設(shè)備及主要參數(shù) 超聲表面軋制方法的設(shè)備 如圖 17 所示， 包括兩個(gè)部分：超聲波發(fā)生器和表面軋制操作器。這些沖擊在材料的表面層引起了嚴(yán)重的塑性變形，并且也使材料表面產(chǎn)生了一定厚度的納米層 [22]。于此同時(shí)，顯微硬度也由材料表面的 [21]。于是，實(shí)驗(yàn)人員選擇了熱導(dǎo)率較好的 Cu作為實(shí)驗(yàn)材料，制成試樣。在圖 13(a)中， 可以看出，圓柱狀的試樣相對(duì)于半球狀的刀具尖端以 v1的速度旋轉(zhuǎn)，刀具尖端的半徑為 r，并且刀具尖端沿著水平方向以 v2的速度從右向左滑動(dòng)，圖中的 ap是刀具尖端的吃刀量，因此我們可以描繪處材料表面的塑形變形區(qū)，如圖 13(b)所示。試樣表層在彈丸沖擊作用下 ,在較深處 (300? 處 ) 產(chǎn)生較小的應(yīng)變，試樣層錯(cuò)能低，限制了位錯(cuò)的交滑移，形成了含有平面型位錯(cuò)列和堆垛層錯(cuò)能的奧氏體相；距表面大約 150? 處，隨著應(yīng)變速率的增大，位錯(cuò)滑移至網(wǎng)格邊沿產(chǎn)生塞積，當(dāng)位錯(cuò)塞積的內(nèi)應(yīng)力達(dá)到機(jī)械孿生變形所需的臨界切分應(yīng)力時(shí)，單系孿晶產(chǎn)生；距表面大約 100? 處，隨著應(yīng)力應(yīng)變的增大，單系孿晶就會(huì)過渡到多系孿晶，孿晶的密度進(jìn)一步增大；距表面大約 40? 處，不同的孿晶系相互山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 8 交割將粗大晶粒分割成四邊形小塊，同時(shí)在多系孿晶交割處具有較高的變形儲(chǔ)存能，從而誘發(fā)馬氏體相變，形成雙相組織，此時(shí)， 馬氏體相的尺寸主要取決于相互交割的孿晶尺寸，細(xì)小的晶粒之間存在一定的位相差；距表面大約 10? 處，應(yīng)變和應(yīng)變速率進(jìn)一步增大，可開動(dòng)的孿晶系增多，交割加劇，馬氏體相增多，在大應(yīng)變、高應(yīng)變速率和多方向載荷的反復(fù)作用下，最終形成了等軸、取向隨機(jī)的馬氏體納米晶組織 [16]。 （ 3）運(yùn)用表面機(jī)械研磨處理（ SMAT）處理低層錯(cuò)能金屬 對(duì)于高層錯(cuò)能的金屬，不同滑移面上的位錯(cuò)能夠產(chǎn)生交滑移，但是對(duì)于低層錯(cuò)能金屬而言，由于其層錯(cuò)能低，在應(yīng)力應(yīng)變作用下，不同的位錯(cuò)只能在各自的滑移面上滑移并相互交割成網(wǎng)格結(jié)構(gòu)。 Cu具有 fcc晶格結(jié)構(gòu) , 其層錯(cuò)能為 78mJ/m2 左右， Zhao等人詳細(xì)研究了 Cu動(dòng)態(tài)塑性變形后材料內(nèi)部的不同結(jié)構(gòu) [20]。位錯(cuò)墻和位錯(cuò)纏結(jié)內(nèi)的位錯(cuò)的自發(fā)湮沒和重排使系統(tǒng)能量達(dá)到最小化，位錯(cuò)墻和位錯(cuò)纏結(jié)轉(zhuǎn)變成小角度亞晶界；隨著應(yīng)變的增大，位錯(cuò)不斷增殖并 在亞晶界處湮沒，使亞晶界處的能量增加及其晶界取向增大，通過位錯(cuò)塞積和晶粒之間的相對(duì)旋轉(zhuǎn)或晶界滑動(dòng)使相鄰晶粒取向不斷增大。中、高層錯(cuò)能的體 心、面心立方晶體金屬中，通過位錯(cuò)滑移協(xié)調(diào)變形，晶粒細(xì)化機(jī)理為“位錯(cuò)分割”方式；低層錯(cuò)能及含有熱力學(xué)亞穩(wěn)相的金屬的變形方式包括應(yīng)變誘導(dǎo)馬氏體相變、孿生與位錯(cuò)分解，通過孿晶分割及馬氏體分割形成納米晶粒組織。具體的處理時(shí)間可以根據(jù)材料的種類、初始狀態(tài)、噴丸方式以及所需要的納米層厚度來(lái)確定 [17]。超聲噴丸法和表面機(jī)械研磨處理法的細(xì)化晶粒的機(jī)理相同，彈丸每沖擊材料表面一次，都將使試樣在局部范 圍內(nèi)產(chǎn)生劇烈的塑性變形， 經(jīng)過一定的處理時(shí)間后，試樣的整個(gè)表面就將產(chǎn)生不同程度的塑性變形，從而獲得一