hplc理論試題庫及答案(文件)
【正文】 。（ Х ）。中國藥典2015版附錄0512 規(guī)定：采用外標(biāo)法時(shí)，通常取各品種項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，%。6．～，填充劑粒徑為3～lOμm 。柱溫超過60℃時(shí)，絕大多數(shù)C18色譜柱柱效會(huì)明顯下降。11．待測物質(zhì)色譜峰與相鄰色譜峰之間的分離度的計(jì)算公式為：。（2）左手拿球，右手拿管，吸取溶液至刻度線以上； （3）用濾紙擦拭管尖； （4）將移液管管尖緊貼一干凈小燒杯內(nèi)部，管直立，眼睛平視刻度線，緩慢調(diào)節(jié)液面至“0”刻度線； （5）放液：將移液管插入容量瓶約1cm，管尖緊貼容量瓶內(nèi)壁，管直立，容量瓶與水平面成45176。,所以有()＊100%=%,m=所以： X ≥ （g）答： 。%（g/ml）的氫氧化鈉溶液物質(zhì)的量濃度是多少（氫氧化鈉分子量為40）？ 解：%(5分)(H：1；Cl：)解：mol/ L%乙醇10L，預(yù)調(diào)整成75%的乙醇，需加入95%乙醇多少L。=105mol由A=εCL 得ε=ACL=1051=9921，w2＝，請(qǐng)問此二組分能否完全分離？解： 所以兩組份能完全分離。3．基線漂移原因和解決方法。相應(yīng)解決方法：（1）控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器（2）使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。5．不規(guī)則的基線噪音產(chǎn)生原因和解決辦法答：可能原因：（1）漏液；（2）流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成；（3）流動(dòng)相各溶劑不相溶；（4）檢測器/記錄儀電子元件的問題；（5）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡；（6）檢測器內(nèi)有氣泡；（7）流通池污染（即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。7．為何出現(xiàn)鬼峰？ 答：（1）進(jìn)樣閥殘余峰－－每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗；（2）樣品中未知物－－處理樣品；（3）柱未平衡－－重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑（尤其是離子對(duì)色譜）；（4）三氟乙酸（TFA）氧化－－每天新配,用抗氧化劑 ； （5）水污染（反相）－－通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)的水。目前還是盡量爭取用在線脫氣，方便且效果好。（3）需要時(shí)用強(qiáng)溶劑溶解進(jìn)樣。12．為何會(huì)出現(xiàn)“胖”峰和平頭峰？怎樣避免？答： 用比流動(dòng)相強(qiáng)度大的大體積樣品進(jìn)樣，通常會(huì)損害色譜圖的質(zhì)量，而出現(xiàn)“胖”峰和平頭峰。9．除了流速外，還有哪些因素能引起壓力改變？答：改變流動(dòng)相組成和溫度；改變柱長、柱內(nèi)徑和填料粒度；柱突然阻塞壓力升高（正常情況下其它條件不變柱壓都是逐漸升高的）。檢查流通池是否漏液； （2）檢查流動(dòng)相的組成；（3）選擇互溶的流動(dòng)相；（4）斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正；（5）用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng)；（6）清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器；（7）用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池；（8）更換燈；（9）更換色譜柱；（10）維修或更換混合器，在流動(dòng)相不走梯度時(shí)，建議不使用泵的混合裝置。如有需要，可以用1N的硝酸，但不要用鹽酸；（4）取出阻塞物或更換管子，更換流通池窗；（5）更改配比或流速，并定期檢查流動(dòng)相組成及流速；（6）用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用1020倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗；使用離子對(duì)試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱；（7）檢查流動(dòng)相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑；（8）改變分析條件；使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子；（9）重新設(shè)定基線；使用新的流動(dòng)相；（10）將波長調(diào)整至最大吸收波長處；重選檢測波長。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器；（2）流動(dòng)相不均勻流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。答：（1）樣品量不足，解決辦法為增加樣品量；（2） 樣品未從柱子中流出；可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子；（3） 樣品與檢測器不匹配；根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器；（4）檢測器衰減太多；調(diào)整衰減即可；（5）檢測器時(shí)間常數(shù)太大；解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)；（6）檢測器池窗污染；解決辦法為清洗池窗；（7）檢測池中有氣泡；解決辦法為排氣；（8）記錄儀測壓范圍不當(dāng)；調(diào)整電壓范圍即可；（9）流動(dòng)相流量不合適；調(diào)整流速即可；（10）檢測器與記錄儀超出校正曲線；解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重新繪制校正曲線。解：C=由A=E1cm1%CL 得E1cm1%=ACL=1=307(M=)的水溶液，在278nm處有最大吸收，以1cm吸收池，求其摩爾吸收系數(shù)ε。請(qǐng)計(jì)算平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。六、計(jì)算題，若要達(dá)到精密稱定要求，至少應(yīng)稱取樣品多少克？解：設(shè)至少稱量m克樣品才能滿足題意,則根據(jù)題意有,天平精密度是177。答：（1）用自來水將容量瓶沖洗干凈，純化水洗滌三遍。五、簡答題1. ，寫出移液管使用的操作要點(diǎn)（包括玻璃器具的洗滌和規(guī)范使用）。9．紫外可見分光檢測器、熒光檢測器、電化學(xué)檢測器為選擇性檢測器，其響應(yīng)值不僅與被測物質(zhì)的量有關(guān)，還與其結(jié)構(gòu)有關(guān)；蒸發(fā)光散射檢測器和示差折光檢測器為通用檢測器，對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)在蒸發(fā)光散射檢測器的響應(yīng)值幾乎僅與被測物質(zhì)的量有關(guān)。品種正文中未指明色譜柱溫度時(shí)系指室溫。4．以鍵合非極性基團(tuán)的載體為填充劑填充而成的色譜柱為反向色譜柱。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。（ Х ）。 （ √ ）。 （ ），載氣流速越慢越有利于分離，因而分離度越大、分離效果越好。 （ √ ），有可能是由于物質(zhì)沒有得到很好分離導(dǎo)致的。（ √ ）。 （√）。（ ），應(yīng)先使用少量水使之溶解，冷卻至室溫后再
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