鄭州ctd-制劑質(zhì)量控制及穩(wěn)定性資料要求解讀-wenkub
2023-03-23 16:04:56 本頁面
【正文】 樣品的檢驗(yàn)報(bào)告書。 ?對(duì)分析方法的改進(jìn) 14 表 項(xiàng)目 驗(yàn)證結(jié)果 專屬性 雜質(zhì)峰與主要成分峰能夠良好分離 線性 低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為 范圍 雜質(zhì) Ⅰ 為 % 雜質(zhì) Ⅱ 為 % 定量限 雜質(zhì) Ⅰ %時(shí)的 RSD為 % 雜質(zhì) Ⅱ %時(shí)的 RSD為 % 準(zhǔn)確度 雜質(zhì) Ⅰ 的回收率為 % 雜質(zhì) Ⅱ 的回收率為 % 精密度 雜質(zhì) Ⅰ 精密度 RSD為 %，重復(fù)性 RSD為 % 雜質(zhì) Ⅱ 精密度 RSD為 %，重復(fù)性 RSD為 % 溶液穩(wěn)定性 測試液在 24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定 耐用性 所有參數(shù)的變化對(duì)結(jié)果均無影響 15 專屬性 用本品中可能存在的有關(guān)物質(zhì)（雜質(zhì) Ⅰ 、雜質(zhì) Ⅱ ）進(jìn)行專屬性分析。 由表 1可知，雜質(zhì) Ⅰ 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，雜質(zhì) Ⅱ 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，均小于 5%。由表可知，在所研究的濃度范圍內(nèi)，雜質(zhì) Ⅰ 與雜質(zhì) Ⅱ 的回收率均在 90%以上，正式本法的準(zhǔn)確度可靠。 27 精密度試驗(yàn)結(jié)果（樣品批號(hào)） 試驗(yàn)天數(shù) 試驗(yàn)者 重復(fù) 直徑累積百分比（ um） D10 D50 D90 1 A 1 2 3 B 1 2 3 2 A 1 2 3 平均值（ um） 標(biāo)準(zhǔn)偏差（ um） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ %） 28 樣本液穩(wěn)定性 配置后至 120分鐘，將樣本液于室溫條件下保存，檢測樣本的粒度分布隨時(shí)間的變化。 32 測定池內(nèi)溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果（樣品批號(hào)） 時(shí)間（ min） D10 D50 D90 0 5 10 20 30 60 平均值（ um） 標(biāo)準(zhǔn)偏差（ um） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ %） 33 耐用性（穩(wěn)健性） 測定池內(nèi)加入的樣本液量為 、 （試驗(yàn)方法條件）及 ，測定粒度分布，結(jié)果如表所示，當(dāng)在 ，改變樣本加入量，粒度分布結(jié)果相同。示例如下： 37 38 制劑中的有關(guān)物質(zhì) 雜質(zhì)的化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、來源、控制限度 制劑特有有關(guān)物質(zhì)的特性 從結(jié)構(gòu)上分析雜質(zhì)的特性，并通過制備及相應(yīng)的結(jié)構(gòu)測試方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，如 NMR（ 1H， 13C， DEPT， HMQC）、 MS等 制劑特有的有關(guān)物質(zhì)的產(chǎn)生過程 雜質(zhì) Ⅰ 和雜質(zhì) Ⅱ 是制劑特有的降解產(chǎn)物。 42 三、穩(wěn)定性研究資料 ? 穩(wěn)定性 ? 穩(wěn)定性總結(jié) ? 上市后穩(wěn)定性承諾和穩(wěn)定性方案 ? 穩(wěn)定性數(shù)據(jù) 43 穩(wěn)定性總結(jié) ? 總結(jié)所進(jìn)行的穩(wěn)定性研究的樣品情況、考察條件、考察指標(biāo)和考察結(jié)果，并提出貯存條件和有效期。 ? 試驗(yàn)內(nèi)容： ? 一般包括影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)和長期試驗(yàn)，在必要情況下進(jìn)行中間條件試驗(yàn)。 ? 有效期： 藥品的有效期將根據(jù)長期穩(wěn)定性研究的情況最終確定。 55 （ 1）影響因素試驗(yàn) 批號(hào)：（一批樣品） 批量： 規(guī)格： 考察項(xiàng)目 限度要 求 光照試驗(yàn)4500Lux（天） 高溫試驗(yàn) 60℃ （天） 高濕試驗(yàn) 90%RH（天） 0 5 10 0 5 10 0 5 10 性狀 單一雜質(zhì) A 單一雜質(zhì) B 總雜質(zhì) 含量 其他項(xiàng)目 56 （ 2）加速試驗(yàn) 批號(hào) 1：（三批樣品） 批量： 規(guī)格： 包裝： 考察條件： 考察項(xiàng)目 限度要求 時(shí)間（月） 0 1 2 3 6 性狀
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