x射線光電子能譜(xps)---課件-wenkub
2023-01-22 01:39:13 本頁面
【正文】 利用 X射線光子激發(fā)出物質(zhì)表面原子的內(nèi)層電子，通過對這些電子進(jìn)行能量分析而獲得的一種能譜。可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除 H、 He以外的所有元素。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級結(jié)構(gòu)等 。例如：利用 XPS鑒定 維生素 B12中的少量的 Co 。要獲得高分辨譜圖和減少伴峰的干擾，可以采用射線單色器來實現(xiàn)。 檢測器 ? 檢測器通常為單通道電子倍增器和多通道倍增器。 298K吸附一層氣體分子所需時間： 104Pa時為 1秒； 107Pa時為 1000秒 樣品處理 ? 制樣方法必須恰當(dāng)，才能得到正確的 XPS譜圖。例如，對不溶于溶劑的陶瓷或金屬試樣，用乙醇或丙酮擦洗，再用蒸餾水洗掉溶劑，最后吹干或烘干試樣，達(dá)到去污的目的。 3）擦磨、刮剝和研磨，如樣品表面和內(nèi)部成分相同，可用碳化硅砂紙擦磨或用刀片刮剝污染表面層，使之裸露出新表面；如果是粉末樣品，則可以采用研磨的方法使之裸露出新表面；對于塊狀樣品，也可在氣氛保護下，打碎或打斷樣品，測試新露出的端面。主要包括樣品的大小，粉體樣品的處理 , 揮發(fā)性樣品的處理，表面污染樣品及帶有微弱磁性的樣品的處理。 3）對于 體積較大的樣品 則必須通過適當(dāng)方法制備成合適大小的樣品。在普通的實驗過程中，一般采用膠帶法制樣。 一般可以通過對 樣品加熱 或 用溶劑清洗 等方法。 為了保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 一般對于具有 弱磁性 的樣品，可以通過 退磁 的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。 ? 作為深度分析的離子槍，一般采用 KeV的 Ar離子源。 大面積超疏水性納米結(jié)構(gòu)碳膜 將聚丙烯腈膜在空氣中于 220 ℃ 燒結(jié) 1 h進(jìn)行預(yù)氧化 , 然后將預(yù)氧化膜在氮氣中于 900 ℃ 燒結(jié) 1 h, 待冷卻到室溫后停止通氮氣 , 得到納米結(jié)構(gòu)碳膜。 碳膜修飾前后的 XPS表征 XPS spectra of untrea ted( A) and treated( B) carbon films
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