第九章糖類物質(zhì)的測(cè)定-wenkub
2022-08-29 12:57:19 本頁面
【正文】 。 在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀； 這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物；二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色，即為滴定終點(diǎn)； 根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。 2. 常用澄清劑的種類 用量必須適當(dāng)，太少，達(dá)不到澄清的目的，太多，會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。 ⑸ 提取過程如用水提取，還要加入 HgCl2, 防低聚糖被酶水解。 2. 提取液制備的原則 ⑴ 取樣量與稀釋倍數(shù)的確定 ,使 (— / ml)。 ? 這些無效碳水化合物能促進(jìn)腸道蠕動(dòng)。 ③ 在各種食品中存在形式和含量不一。第九章 糖類物質(zhì)的測(cè)定 第一節(jié) 概述 (一）定義和分類 碳水化合物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。 糖分為單糖、雙糖、多糖。 四、食品中糖類物質(zhì)的測(cè)定方法： 相對(duì)密度法 折光法 旋光法 物理法 ① 物理法 ② 化學(xué)法 ③ 色譜法 ⑤ 發(fā)酵法 ④ 酶 法 ⑥ 重量法 直接滴定法法 (改良的蘭 — 愛農(nóng)法） 高錳酸鉀法 薩氏法 3， 5— 二硝基水楊酸 酚 — 硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸 — 咔唑法 化學(xué)法 還原糖法 碘量法 比色法 紙色譜 薄層色譜 GC HPLC β— 半乳糖脫氫酶測(cè)半乳糖、乳糖 葡萄糖氧化酶測(cè)葡萄糖 發(fā)酵法 —— 測(cè)不可發(fā)酵糖 重量法 —— 測(cè)果膠、纖維素、膳食纖維素 色譜法 酶法 第二節(jié) 可溶性糖類的測(cè)定 一、可溶性糖類的提取和澄清 食品中可溶性糖類通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。 ⑵ 含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。 中性醋酸鉛 【 Pb(CH3COO)2 一般先向樣液中加入 1～ 3 ml 澄清劑，充分混合后靜置。 Cu2+ + 還原糖 Cu+ 計(jì)算還原糖的量有兩種方法： 1. 用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方 法。 適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。 澄清劑 ⑥ 測(cè)定方法 樣品處理 取適量樣品，按本章第二節(jié)中的原則對(duì)樣品進(jìn)行提取，提取液移入 250 m1 容量瓶中，慢慢加入 5 m1乙酸鋅溶液和 5 m1亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，搖勻后靜置 30分鐘。 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。 也可不標(biāo)定，直接查表求 ρ值。 樣品溶液測(cè)定 吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各 ml，置于250 ml 錐形瓶中，加玻璃珠 3粒，從滴定管中加入比預(yù)測(cè)時(shí)樣品溶液消耗總體積少 1 ml 的樣品溶液，加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰 30秒鐘，趁熱以每 2秒 1滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。 ② 在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入 Cu2+，得到錯(cuò)誤的結(jié)果。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。反應(yīng)液的堿度直接影響二價(jià)銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進(jìn)行的程度及測(cè)定結(jié)果。否則加熱至沸騰所需時(shí)間就會(huì)不同，引起蒸發(fā)量不同，使反應(yīng)液堿度發(fā)生變化，從而引入誤差。平行試驗(yàn)樣液消耗量相差不應(yīng)超過 。但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。長期存放要加入 2滴甲醛。 2. 藍(lán) — 愛農(nóng)（ Lane— Eynon)法 比直接法的試劑中少亞鐵氰化鉀，終點(diǎn)為紅色。這里介紹還原糖法。 3．測(cè)定方法 取一定量樣品，按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法中的樣品處理方法處理，吸取處理后的樣液 2份各50ml，分別放入 l00ml容量瓶中，一份加入 5ml 6mol／ L鹽酸溶液，置 68— 70℃ 水浴中加熱 15分鐘，取出迅速冷卻至室溫，加 2滴甲基紅指示劑，用 NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混勻。 總糖是食品生產(chǎn)中常規(guī)分析項(xiàng)目。 1. 直接滴定法 原理 樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量。這里所講的總糖不包括淀粉，因?yàn)樵跍y(cè)定條件下，淀粉的水解作用很微弱。
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