【正文】 物質的摩爾質量M（g/mol） 物質的量n（mol） （mol/L）= ———————— 溶液的體積V（L） ，從滴定液中物質與被測物質的化學反應計量關系中選取它們的特定基本單元，使反應物與生成物的特定基本單元之間的物質的量比為1：1，如此就可達到各物質的特定基本單元均以“等物質的量”進行化學反應。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復標。 以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，%。不得少于3份。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進行標定，計算滴定液的濃度。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。 （1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質，以達終點。 適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件： （1）反應必須按方程式定量地完成，%以上，這是定量計算的基礎。 將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做滴定。在藥物純度檢查中常應用重量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。傾注時應沿玻璃棒進行。 ，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。（二）計算公式 稱量形式質量（g）換算因素 供試品含量（%）= ——————————————100% 供試品質量（g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱量形式的相對分子量（三）舉例 測定某供試品中硫（S）的含量 把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質量為A（g）。 5移動天平位置后，應由市計量部門校正計量合格后，方可使用。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應立即更換，天平箱應加防塵罩。 ，室內溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。拔掉電源插頭，檢查天平箱內盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。對微量天平，100mg以下的重量，可轉動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時，須以砝碼盒內砝碼來進行比較。砝碼只允許放在砝碼盒內規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。 ，務必要輕緩，不要過快轉動指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。 ，只能用側門，關閉天平門時應輕緩。二、操作程序 ，應先清潔天平箱內外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。每年由市計量部門定期校正計量一次。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時接受濾液屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標準磨口組合儀器有機化學及有機半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置二、 玻璃儀器的洗滌方法 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。若設總包裝單位為n，則當n≤3時，按包裝單位取樣；當3＜n≤300時，按＋1取樣量隨機取樣；當n＞300時，按＋1取樣量隨機取樣。復核后的記錄，屬內容、計算錯誤，復核人要負責；屬檢驗錯誤復核人無責任。九、溶解度試驗法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃177。 試驗結果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。六、液體的滴，系在20℃時。2℃為準。三、試驗精密度 除另有規(guī)定外，；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。 4.“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。第三章 藥典、行業(yè)標準中有關概念及規(guī)定一、試驗溫度 除另有規(guī)定外，均指98～100℃； 系指70～80℃； 系指40～50℃； 系指10～30℃； 系指2～10℃； 系指約0℃； 系指放冷至室溫。其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位，因此三數(shù)計算應為：＋＋ = ，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。當5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。第二章 有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結果仍然是偏差）。 系指測得結果與真實值之差。二、精密度和偏差 系指在同一實驗中，每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值－平均值 絕對偏差 相對偏差 = 100% 平均值若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算： A－平均值 A－(A＋B)/2 A－B 相對偏差（%）= 100% = 100% = 100% 平均值 (A＋B)/2 A＋B五、標準偏差和相對標準偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準，而且只能上下差1。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 → → → → →三、有效數(shù)字運算法則 ，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當。二、取樣量的準確度 “稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“”，～；稱取“2g”，～；稱取“”，～；稱取“”，～。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 “按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。四、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標準中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內的溶解情況，如看不見溶質顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。第四章 取樣方法一、進廠原料取樣對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。三、對成品按批取樣。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。 說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。第二章 分析天平與稱量一、天平室規(guī)章制度 ，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。 。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時；微量天平加100mg以上至20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內根據(jù)需要值輕輕夾取使用。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 ，先關閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質量，取回砝碼時，再核對一遍。 ，不得擅自修理，應立即報告質量保證部。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。天平室應注意隨手關門。第三章 重量法一、定義 根據(jù)單質或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。設稱取供試品的質量為B（g）。過量太多，生成絡合物，產(chǎn)生鹽效應，增大沉淀的溶解度。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕俑邷刈茻?。六、允許差 %（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。 當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。 （2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。 （2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當?shù)脑噭┡c被測物反應產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。（一）配制 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算出基準物質的重量。 有些物質因吸濕性強，不穩(wěn)定，常不能準確稱量，只能先將物質配制近似濃度的溶液，再以基準物質標定，以求得準確濃度。（四）復標 復標系指滴定液經(jīng)第一人標定后，必須由第二人進行再標定。否則應重新標定。出現(xiàn)異常情況必須重新標定。亦即滴定液中特定基本單元物質的量等于被測物質特定基本單元物質的量。 由公式3得mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得TA/B = CAMB式中 mB為被測物質的質量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測物質特定基本單元的摩爾質量。 2 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4MNaOH = ———— = （g/ml）= 1000四、校正因子（F）1. 含義 校正因子 是表示滴定液的實測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。 即分析純，又稱分析試劑（.），我國產(chǎn)品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質檢查等。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積