【正文】 使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會。 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 （4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。 （3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。三、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。第二章 分析天平與稱量一、天平室規(guī)章制度 ，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。 、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。 ，（），其精度級別不應(yīng)低于四級（或三級）。每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。 ，更不得隨意操作使用天平。二、操作程序 ，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。 。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。 ，否則會造成上升或下降的氣流，推動天平盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。 ，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時(shí)應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條捏取。 ，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。 ，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。 ，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g砝碼時(shí)；微量天平加100mg以上至20g砝碼時(shí)，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。 ，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。 ，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 。對于半機(jī)械加碼天平，克以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內(nèi)的平衡砝碼值。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機(jī)械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時(shí)，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進(jìn)行比較。 ，先關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時(shí)，再核對一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。 ，及時(shí)將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。 ，不得擅自修理，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。 ，填寫操作記錄。三、維護(hù)與保養(yǎng) ，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動的地方。 ，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。 。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。 。必須搬動時(shí)，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。 5移動天平位置后，應(yīng)由市計(jì)量部門校正計(jì)量合格后，方可使用。第三章 重量法一、定義 根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計(jì)算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。三、沉淀重量法（一）原理 被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質(zhì)量，計(jì)算該成分在樣品中的含量。（二）計(jì)算公式 稱量形式質(zhì)量（g）換算因素 供試品含量（%）= ——————————————100% 供試品質(zhì)量（g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱量形式的相對分子量（三）舉例 測定某供試品中硫（S）的含量 把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為A（g）。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B（g）。 S的相對原子量 32 換算因素 = ————————— = ——— = BaSO4的相對分子量 A 供試品含量（%）= ———— 100% B四、注意事項(xiàng) ，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。 ，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。 ，使生成較大顆粒。 ，采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。 ，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。五、適用范圍 重量法可測定某些無機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測定等。六、允許差 %（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。第四章 滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理與種類 滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測物質(zhì)的含量。 這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。 在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件： （1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。 （2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。 （3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。 （4）有比較簡便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。 （1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。 （2）間接滴定法 直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反應(yīng)產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。 銅鹽測定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I(xiàn)2 │用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn) ┗————————————————————→ b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量過量的滴定液和被測物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。二、滴定液 滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。（一）配制 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。 如配制滴定液的物質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時(shí)及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計(jì)算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。 有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。（二）標(biāo)定 標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測定。（三）標(biāo)定份數(shù) 標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測定的份數(shù)。不得少于3份。（四）復(fù)標(biāo) 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。（五）誤差限度 %。 以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測得值，計(jì)算二者的相對偏差，%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。 如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。（六）使用期限 滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。（七）范圍 滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的177。5%之間。（八）有關(guān)基本概念及公式 物質(zhì)的質(zhì)量m（g） （mol）= ———————————— 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M（g/mol） 物質(zhì)的量n（mol） （mol/L）= ———————— 溶液的體積V（L） ，從滴定液中物質(zhì)與被測物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系中選取它們的特定基本單元，使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為1：1，如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。就有： m被 C標(biāo)V標(biāo) = C被V被 C標(biāo)V標(biāo) = —— M被（九）配制滴定液時(shí)的計(jì)算 舉例： 例1 配制高錳酸鉀滴定液（）2000ml，應(yīng)取KMnO4多少克？ 解：m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 2000/1000 = 例2：稱取純K2Cr2O7 ，標(biāo)化Na2S2O3滴定液，試計(jì)算Na2S2O3的濃度。 解：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式，其計(jì)量關(guān)系為： 1mol Na2S2O3 = 1mol（1/2I2）= 1mol（1/6 K2Cr2O7） CNa2S2O3—————— CNa2S2O3 = 1/6 例3：配制鹽酸液（1mol/L）1000ml，含HCl %（g/g）的鹽酸多少毫升？已知M HCl = 解： 1000% CHCl = ————————— = mol/L V = 11000 V = 例4：，試計(jì)算該HCl液的濃度。 解：化學(xué)計(jì)量反應(yīng)式為： Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑ 1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑ mNa2CO3 CHCl = —————— = —————————— = VHClM1/2Na2CO3 例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液（ mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（ mol/L） 設(shè)X為所加水的ml數(shù) 1000