【正文】 實驗六 離子色譜法測定水樣中常見陰離子一、 實驗原理離子色譜法是在經(jīng)典的離子交換色譜法基礎上發(fā)展起來的，這種色譜法以陰離子或陽離子交換樹脂為固定相，電解質溶液為流動相（洗脫液）。,進行TOC空白值(蒸餾水、試劑以及系統(tǒng)空白)測定。():臨用現(xiàn)配。由于本方法測定時,水樣受進樣器的限制,測定結果表示的是溶解性和通過進樣器的細小懸浮態(tài)有機碳。本實驗采用濕法氧化,同時檢測同一樣品中的TIC、TOC和TC。近年來，國內(nèi)外已研制成各種類型的TOC分析儀。6．CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。 積(mL)K2Cr2O7溶液（mL）H2SO4Ag2SO4溶液（mL）HgSO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前總體積（mL）1530456075701402102803503．對于化學需氧量小于50mg/L的水樣。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。六、計算CODCr(O2，mg/L)=81000(V0V1)溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。如果溶液呈綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。放置1—2d，不時搖動使其溶解。四、標定方法：，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。7H2O)溶于水中，稀釋至100mL,貯于棕色瓶中。3．25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積，一般以5~10mm懸浮物做為量　取試樣體積的適用范圍。 （2）取250mL搖勻水樣，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑線的白紙作為判別標志，從瓶前向后觀察，根據(jù)目標清晰程度，選出與水樣產(chǎn)生視覺效果相近的標準液，記下其濁度值。 (2)取100mL搖勻水樣置于100mL比色管中，與濁度標準液進行比較。，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度搖勻，此溶液濁度為250度。充分攪拌后貯于具塞玻璃瓶中，作為渾濁度原液。二、儀器；；；三、試劑——濁度標準液（150目）的硅藻土，于研體中加入少許蒸餾水調成糊狀并研細，移至1000mL量筒中，加水至刻度，充分攪拌，靜置24h，用虹吸法仔細將上層800mL懸浮液移至第二個1000mL量筒中。五、結果的表示懸浮物含量C(mg/L)按下式計算：懸浮固體（mg/L）=（AB）10001000/V　式中：C——水中懸浮物濃度，mg/L；　 A——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g；　 B——濾膜+稱量瓶重量，g；　 V——試樣體積，mL。）：將微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干1小時后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其質量。三、儀器和試劑： 　 a．全玻璃微孔濾膜過濾器或玻璃漏斗；　b．CNCA濾膜(、直徑60mm)或中速定量濾紙；　c．吸濾瓶、真空泵；　d．電子天平；　e． 干燥器。對比所取水樣及去離子水的pH及溶解氧(1)水樣的pH度(2)水樣的溶解氧含量mg/L三、思考題在測定pH及水樣的溶解氧時，儀器的使用應注意哪些方面？實驗三 水樣懸浮固體與濁度的測定A．懸浮固體的測定一、實驗目的。比色管、燒杯、pH計、溶解氧快速測定儀。但當水體受到有機物污染，耗氧嚴重，溶解氧得不到及時補充，水體中的厭氧菌就會很快繁殖，有機物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。有些有機化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解，要消耗水里的溶解氧。 溶解氧是指溶解在水里氧的量，通常記作DO，用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水樣中的泥沙、黏土、有機物、無機物、浮游生物和其它微生物等懸浮物和膠體物質都可使水體濁度增加。二、水質的基本指標及測定(1)色度色度是水樣顏色深淺的度量，某些可溶性有機物、部分無機離子和有色懸浮微粒均可使水著色。 (3)容器不應與某些待測組分發(fā)生反應，例如，測氟的水樣不應貯于玻璃瓶中。有時需將幾個排污口的水樣按比例混合，以獲得代表瞬時綜合排污濃度的水樣。 (2)平均廢水樣 生產(chǎn)的周期性影響排污的規(guī)律性，為了得到有代表性的廢水樣，應根據(jù)排污情況進行周期性采樣。 廢水樣品采集的基本類型可分為瞬時廢水樣和平均廢水樣。 在排污水路或渠道中采樣時，應在具有湍流狀況的部位采集，并防止異物進入水樣。 1．采樣部位 (1)從排放口采樣 當廢水從排放口直接排放到公共水域時，采樣點應布設在廠、礦的總排污口和車間、工段排污口?！董h(huán)境工程實驗》指導書鹽湖系環(huán)境工程教研室目 錄實驗一 實驗理論認識課實驗二 水樣的采集及水質基本指標的測定實驗三 水樣懸浮固體與濁度的測定實驗四 廢水化學需氧量的測定（重鉻酸鉀法）實驗五 水中總有機碳（TOC）的測定實驗六 離子色譜法測定水樣中常見陰離子含量實驗七 含重金屬酸性廢水處理實驗實驗八 顆粒自由沉淀實驗實驗九 混凝實驗實驗十 噪聲監(jiān)測實驗實驗十一 煙氣分析實驗實驗十二 離子交換軟化實驗實驗十三 廢水生化需氧量的測定實驗十四 總懸浮顆粒物的測定實驗十五 有害氣體吸附實驗實驗十六 環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的測定實驗十七 堿液吸收氣體中的二氧化硫實驗十八 活性炭吸附實驗實驗十九 過濾與反沖洗實驗實驗一 實驗理論認識一、實驗目的和實驗要求實驗目的實驗能力是現(xiàn)代環(huán)境工程與環(huán)境科學科技人員最佳智能結構的重要組成部分，通過環(huán)境工程專業(yè)實驗課程學習，使學生掌握環(huán)境工程基本的實驗技術，讓學生動手參與實驗準備、運行啟動、調試和運行控制，到檢測分析、處理實驗中出現(xiàn)的問題，并對實驗參數(shù)進行歸納、計算和得出結論等全過程。在評價污水處理設施時，要在設施前后都布設采樣點。 2．采樣的時間和頻率 廢水中污染物質的濃度及其排放量與生產(chǎn)的工藝流程和生產(chǎn)的管理情況密切相關，廢水樣品采集的時間和頻率的選擇是一個復雜的問題。 (1)瞬時廢水樣 一些工廠的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)、恒定，廢水中組分及濃度隨時間變化不大，可采用瞬時取樣的方法采集水樣。不同的工廠、車間生產(chǎn)周期時間長短不一，排污的周期性差別也很大，一般地說，應在一個或幾個生產(chǎn)或排放周期內(nèi)，按一定的時間間隔分別采樣。 負責分析樣品的實驗室，必須根據(jù)分析的目的和要求，考慮樣品的保存方法并推薦樣品容器的類型。 (4)測定對光敏感的組分，其水樣應貯于深色瓶中。水樣的色度應以除去懸浮物后為準。(3)pH值及電位差(4)溶解氧空氣中的氧溶解在水中成為溶解氧。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個指標。如果有機物以碳來計算，根據(jù)C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧氣。 溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。(1)觀察水樣的色度、濁度將不同的水樣放入比色管、燒杯中，觀察不通水樣的色度及濁度。試劑：蒸餾水或同等純度的水。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的質量差≤。B．濁度的測定一、原理　 濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。向第二個量筒內(nèi)加水至1000mL，充分攪拌后再靜置24h。取上述懸濁液50mL至于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。，加入10mL甲醛溶液用水稀釋至標線，此溶液濁度為100度的標準液?？稍诤谏装迳?，由上往下垂直觀察。 （3）水樣濁度超過100度時，用水稀釋后測定濁度（度）=A（B+C）/C式中：A——稀釋后水樣的濁度，（度）； B——稀釋水體積，mL C——原水樣體積，mL五、注意事項　 。實驗四 廢水化學需氧量的測定（重鉻酸鉀法）一、實驗原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量來計算水樣化學需氧量。三、試劑1．重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=)：稱取預先在120℃，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。3．硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液()，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。5．硫酸汞：結晶或粉末。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。3．溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。C/V式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)；V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)；V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)；V——水樣的體積(mL)；8——氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。2．—，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。4．水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。7．每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。按工作原理不通，可分為燃燒氧化－非色散紅外吸收法、電導法、氣相色譜法、濕法氧化－非色散紅外吸收法等。水樣經(jīng)自動進樣環(huán)管進入消解反應器,首先與5%(v/v)的磷酸反應,分解產(chǎn)生的CO2被高純氮氣吹出,通過干燥管除濕后進入氣體紅外檢測器(NDIR)檢測TIC,之后向消解器中加入過硫酸鈉氧化劑與水樣中的各類有機物在100℃下迅速反應,分解產(chǎn)生的CO2亦進入氣體紅外檢測器檢測TOC。粗顆粒的有機碳不被測定。%(v/v)磷酸(100g/L)(純度≥%v/v),、(美國0、IAnalgtical公司生產(chǎn))三、 實驗步驟1. 儀器操作參數(shù)電源:220V177。:、,上機測定TOC紅外吸收值,以紅外吸收峰高信號值與對應的TOC標準濃度值繪制TOC測試標準工作曲線(儀器自動扣除空白值并作相關線性計算)。在分離陰離子時，常用NaHCO3－Na2CO3的混合液或Na2CO3溶液做洗脫液；在分離陽離子時，常用稀鹽酸或稀硝酸溶液。離子色譜法測定水質中常見的陰離子,是利用離子交換,連續(xù)對多種陰離子進行定性和定量分析。由于離子色譜法具有高效、高速、高靈敏和選擇性好等特點，因此廣泛應用與環(huán)境監(jiān)測、化工、生化、食品、能源等各領域中的無機陰、陽離子和有機化合物的分析中。3. 微量進樣器。2. 根據(jù)實驗條件，將儀器按照儀器操作步驟調節(jié)至可進樣狀態(tài)，待儀器上液路和電路系統(tǒng)達到平衡后，記錄儀基線呈一直線，即可進樣。、然后用水稀釋到刻度，搖勻，分別吸取100微升進樣，記錄色譜圖，重復進樣兩次。3. 洗脫液需經(jīng)超聲波脫氣。，同時記下反應時間，每隔5分鐘記一次時間和廢水的pH值。，分別測定原始廢水，反映終止水和中和沉淀水中重金屬離子的濃度。實驗八 顆粒自由沉淀實驗一、實驗目的、基本概念及沉淀規(guī)律的理解。由于自由沉淀時顆粒是等速下沉，下沉速度與沉淀高度無關，因而自由沉淀可在一般沉淀柱內(nèi)進行，但其直徑應足夠大，一般應使D≥100mm，以免顆粒沉淀受柱壁干擾。而 則反映了ti時，未被去除之顆粒即ddi的顆粒所占的百分比。因此只要在水面下，它們下沉至池底所用的時間能少于或等于具有沉速ui的顆粒由水面降至池底所用的時間ti,那么這部分顆粒也能從水中被除去。故△P適當選擇的顆粒沉速由u1降至u2時，整個水中所能多去除的那部分顆粒的去除率，也就是所選擇的要去除的顆粒粒徑由d1減到d2是水中所能多去除的，即顆粒在d1～d2間的那部分顆粒所占的百分比。取u0=ui，則設計選用的顆粒沉速us=ux有由上述分析可見，dPs反映了具有沉速us的顆粒占全部顆粒的百分比，而，則反映了在設計沉速為u0的前提下，具有沉速us(u0)的顆粒去除量占本顆?？偭康陌俜直取Ｋ?、實驗步驟，開啟循環(huán)管路閘門2，用泵循環(huán)或機械攪拌裝置攪拌，待池內(nèi)水質均勻后，從池內(nèi)取樣，測定懸浮物濃度，此即為C0值。既要較快完成進水，以防進水中一些較重顆粒沉淀；又要防止速度過快造成柱內(nèi)水體紊動，影響靜沉實驗效果。貼于移液管壁上細小的顆粒一定要用蒸餾水洗凈。實驗九 混凝實驗一、實驗意義及目的(1)觀察混凝現(xiàn)象，加深對混凝機理的理解，了解混凝效果的影響因素?；炷墙o水處理中的一個重要工藝過程。通過向水中投加混凝劑可使膠體的穩(wěn)定狀態(tài)破壞，脫穩(wěn)之后的膠體顆粒則可借助一定的水力條件通過碰撞而彼此聚集絮凝，形成足以靠重力沉淀的較大的絮體，從而易于從水中分離，所以，混凝是去除水中濁度的主要方法。這兩個階段共同構成了水的混凝過程。這種機理主要以靜電原理(現(xiàn)象)為基礎 解釋游離態(tài)離子(簡單離子)對膠體產(chǎn)生的脫穩(wěn)作用。這種由于異號離子、異號膠?；蚋叻肿訋М愄栯姾刹课慌c膠核表面的直接吸附作用而產(chǎn)生的電性中和，從而降低了靜電斥力(ξ電位)使膠體脫穩(wěn)的機理，稱為吸附電中和作用機理。通過高分子鏈狀結構吸附膠體，微?？梢詷嫵梢欢ㄐ问降木奂?，從而破壞膠體系統(tǒng)的穩(wěn)定性。對于水處理中常用的高分子混凝劑來說，主要以吸附架橋機理為主；而無機的金屬鹽混凝劑則電性中和和粘結架橋作用同時存在；當投量很多時，還會有卷掃作用。水溫低時，即使增加混凝劑的投加量往往也難以取得良好的混凝效果，生產(chǎn)實踐