【正文】 和儲藏中容易引入的雜質(zhì)2． 特殊雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有雜質(zhì)3． 恒重答：4． 雜質(zhì)限量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量5． 藥物純度答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題(√)1．含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。7． 中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_鉛_為代表。3． 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_Ag(DDC)法_。2 氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)濃HNO329． 就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列哪一項是正確的( E )(A)重金屬 (B)淀粉 (C)硫酸鹽 (D)砷鹽 (E)糊精30． 腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用( B )(A)旋光性的差異 (B)對光吸收性質(zhì)的差異(C)溶解行為的差異 (D)顏色的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異31． 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用( E )(A)用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不對32． 在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在( A )(A)3～ (B)7 (C)4～ (D)8 (E)8～33． 藥典規(guī)定檢查砷鹽時，(每1ml相當(dāng)于1ug的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽。因此，一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。三、名詞解釋1．　藥物的鑒別試驗答：藥物的鑒別試驗是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?。建國以來我國已?jīng)出版了八版藥典。5． 什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品？答: ；空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2． 藥物分析課程的內(nèi)容主要是以( D )(A)六類典型藥物為例進(jìn)行分析 (B)八類典型藥物為例進(jìn)行分析(C)九類典型藥物為例進(jìn)行分析 (D)七類典型藥物為例進(jìn)行分析(E)十類典型藥物為例進(jìn)行分析3． 《藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范》可用( C )表示。所以，藥物分析是一門 研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制 的方法性學(xué)科。2． 目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3． “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 千分之一 ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 百分之一 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 177。 5． 判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_鑒別_、_檢查_、_含量測定 三者的檢驗結(jié)果。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4． 目前，《中華人民共和國藥典》的最新版為( C )(A)2000年版 (B)2003年版 (C)2005年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5． 英國藥典的縮寫符號為( B )。2)對藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護(hù)人民身體健康2． 藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？答: 保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。6． 常用的藥物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化學(xué)的方法。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年)10．簡述藥物分析的性質(zhì)？答: 它主要運(yùn)用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。它是藥品質(zhì)量檢驗工作中的首項任務(wù)，只有在藥物鑒別無誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定等分析才有意義。3．專屬鑒別試驗答：藥物的專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍枒?yīng)取供試品多少克？( B )(A) (B) (C) (D)34． 中國藥典(2005版)重金屬的檢查法一共收戴有( D )(A)一法 (B)二法 (C)三法 (D)四法 (E)五法35． 用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為( D )(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3 (D)HCl (E)H2CO336． 中國藥典檢查殘留有機(jī)溶劑采用的方法為( D )(A)TLC法 (B)HPLC法 (C)UV法 (D)GC法 (E)以上方法均不對37． AAS是表示( C )(A)紫外分光光度法 (B)紅外分光光度法(C)原子吸收分光光度法 (D)氣相色譜法 (E)以上方法均不對38． 硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的( E )(A)鐵鹽檢查法 (B)砷鹽檢查法 (C)氯化物檢查法 (D)硫酸鹽檢查法 (E)重金屬檢查法39． 藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括( B )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金屬 (D)硫酸鹽 (E)鐵鹽40． 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是( D )(A)顏色的差異 (B)臭，味及揮發(fā)性的差異(C)旋光性的差異 (D)氧化還原性的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異41． 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是( B )(A)旋光性的差異 (B)雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體(C)吸附或分配性質(zhì)的差異 (D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)溶解行為的差異42． 利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( D )(A)氧化還原性的差異 (B)酸堿性的差異 (C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)溶解行為的差異 (E)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色43． 利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( E )(A)酸堿性的差異 (B)氧化還原性的差異 (C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異44． 下列哪一項不屬于特殊雜質(zhì)檢查法( A )(A)葡萄糖中氯化物的檢查 (B)腎上腺素中酮體的檢查 (C)ASA中SA的檢查 (D)甾體類藥物的“其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查45． 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( E )(A)臭、味及揮發(fā)性的差異 (B)顏色的差異 (C)旋光性的差異(D)吸附或分配性質(zhì)的差異 (E)酸堿性的差異46． 藥物的純度是指( B )(A)藥物中不含雜質(zhì) (B)藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定(C)藥物對人體無害的純度要求 (D)藥物對實驗動物無害的純度要求二、不定項選擇題1． 用對照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應(yīng)注意( AB )(A)供試管與對照管應(yīng)同步操作 (B)稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的177。4． 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸酸性_介質(zhì)中與_硝酸銀 作用，生成_氯化銀_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在_弱酸性()_，所用的顯色劑為_硫代乙酰胺試液_。()2．藥物檢查項目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。(√)6．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。(√)10．用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。()14．藥物必須絕對純凈。問其限量為多少？ 解：八、簡答題1． 用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉(3)中國藥典(2005版)重金屬檢查法一共載有四法。)答：(1)雜質(zhì)的來源：一是生產(chǎn)過程中引入。(3)一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲存 過程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。(2)是采用紫外分光光度法對其進(jìn)行檢查的。　　 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S　　 H2S + Pb2+ PbS↓ + 2H+(2)方法 取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液()2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。第四章 藥物定量分析與分析方法驗證一、選擇題1． 氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選( B )(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2． 用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是( D )(A)鐵絲 (B)銅絲 (C)銀絲 (D)鉑絲 (E)以上均不對3． 測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是( B )(A)加入與水相互溶的有機(jī)溶劑 (B)加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑(C)加入中性鹽 (D)加入強(qiáng)酸 (E)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4． 氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時，吸收液中加入( A )可將Br2或I2還原成離子。(√)2．在測定血樣中的藥物時，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機(jī)溶劑。3． 常用的分析方法效能評價指標(biāo)有哪幾項？答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。胺碘酮 (A)H2O2(30％)NaOH()[1∶40]20ml氟烷 (B)20％ H2O2液20ml氯氮卓 (C)水20ml磺溴酞鈉 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫噴妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml答：(D) (C) (E) (B) (A)第五章 巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1． 在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是( E )(A)乙酰水楊酸 (B)異煙肼 (C)對乙酰氨基酚 (D)鹽酸氯丙嗪 (E)巴比妥類2． 巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測定含量，常用的指示劑為( E )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)結(jié)晶紫 (D)甲基紅溴甲酚綠 (E)以上都不對3． 藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為( D )(A)永停滴定法 (B)內(nèi)指示劑法 (C)外指示劑法 (D)電位滴定法 (E)觀察形成不溶性的二銀鹽4． 在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是( D )(A)咖啡因 (B)尼可殺米 (C)安定 (D)巴比妥類 (E)維生素E5． 非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( A )(A)巴比妥類的Ka值增大，酸性增強(qiáng) (B)增加巴比妥類的溶解度(C)使巴比妥類的Ka值減少 (D)除去干擾物的影響(E)防止沉淀生成6． 藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為( E )(A)永停滴定法 (B)加淀粉－KI指示劑法 (C)外指示劑法(D)加結(jié)晶紫指示終點法 (E)以上都不對7． 巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質(zhì)為( C )(A)水乙醚 (B)水乙晴 (C)水乙醇(D)水丙酮 (E)水甲醇8． 司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)，使碘試液顏色消失的原因是( B )(A)由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基 (B)由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基(C)由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基 (D)由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基(E)由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基9． 在