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電子顯微結(jié)構(gòu)分析ppt課件-wenkub

2023-05-19 07:00:20 本頁面
 

【正文】 小電流,球差嚴(yán)重 變? 正球差 —— 枕型畸變? 負(fù)球差 —— 桶型畸變? 磁轉(zhuǎn)角 —— 旋轉(zhuǎn)畸變受 衍射效應(yīng) 、 球差 、色差、軸上像散等因素的影響 l 理論分辨本領(lǐng)為 l 隨高壓電子束做照明源及用低球差透鏡,理論可達(dá) 僅考慮衍射效應(yīng)和球差時,電磁透鏡的理論分辨本領(lǐng)為 A—— 常數(shù),約 ~,決定于推導(dǎo)時的不同假設(shè)條件。252。 這種色差使得一個物點變成為某種散射圖形,影響了圖像的清晰度。 幾何光學(xué)中由于光 顏色 (波長 )不同 ,經(jīng)過透鏡折射率不同,在不同點聚焦而產(chǎn)生的像差稱 色差 。間某一位置可獲得最小的彌散圓斑。n負(fù)球差 — 遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的會聚能力比近軸區(qū)小。39。 軌跡滿足旁軸條件216。磁透鏡的焦距可以做得很短,可獲得較高的放大倍數(shù)和較小的球差。 amp。252。 單場透鏡單場透鏡252。? 常用的極靴材料: FeCo合金, FeCoNi合金軸向磁場強(qiáng)度分布曲線 有極靴的磁透鏡的磁場強(qiáng)度比短線圈或包鐵殼磁透鏡更為集中和增強(qiáng)。p為物距, q為像距, f為透鏡的焦距; A是與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù) (A0); U是加速電壓;NI為透鏡線包的安匝數(shù);R為線包的半徑。 f0,表明磁透鏡總是會聚透鏡252。在電子光學(xué)系統(tǒng)中用于使電子束聚焦成像的磁場是非均勻磁場,其等磁位面的形狀與等電位面或光學(xué)透鏡的界面相似, ? 短磁透鏡252。即電子在磁場中運(yùn)動,僅發(fā)生偏轉(zhuǎn)。在現(xiàn)代電子顯微鏡中,除了使用電子槍使電子束匯聚成形外,大多使用磁透鏡代替靜電透鏡。但由于電子的速度已經(jīng)很大,故發(fā)散作用較小。下圖是三極式靜電透鏡的電極電位、等電位曲面族的形狀示意圖。l 當(dāng)電子由低電位進(jìn)入較高電位區(qū)時,折射角小于入射角,電子的軌跡趨向于法線;反之,電子的軌跡將離開法線。但電子通過等電位面時,在交界點上電子的運(yùn)動方向發(fā)生突變,電子的運(yùn)動速度也從 v1變?yōu)?v2。 6. 磁透鏡與靜電透鏡的比較二、 電子光學(xué)基礎(chǔ)二、 電子光學(xué)基礎(chǔ)l 電子在電磁場中的運(yùn)動l 電子在靜電場受到電場力的作用,產(chǎn)生加速度。 2. 靜電透鏡amp。比結(jié)構(gòu)分析中常用的 X射線的波長也小 1~ 2個數(shù)量級。因此,電子的波長與加速電壓平方根成反比。從晶體對入射電子波的衍射也證實了德布羅意波的觀點。 阿貝定律的意義:減小 r值 的途徑有: (1)↑, 即 ↑n和 α (2)↓λ 二、 電子光學(xué)基礎(chǔ)l (二)、電子的波動性與波長 l 根據(jù) De Broglie提出的 ‘運(yùn)動著的微觀粒子具有波粒二象性 ’的觀點,任何運(yùn)動著的微觀粒子也伴隨著一個波,這就是物質(zhì)波或德布羅意波。 可見光作光源, ~ → 得 r≌λ/2 光學(xué)顯微鏡的極限分辨本領(lǐng)大約是所使用照明光線波長的一半光學(xué)顯微鏡的極限分辨本領(lǐng)大約是所使用照明光線波長的一半 因此光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)極限為因此光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)極限為 200nm216。 電子光學(xué)與幾何光學(xué)相似:l 聚焦成像:幾何光學(xué) —— 利用光學(xué) 透鏡 會聚 光線 電子光學(xué) —— 利用 電場、磁場 會聚 電子束l 幾何光學(xué) — 利用旋轉(zhuǎn)對稱面 (如球面) 作為折射面 電子光學(xué) — 利用旋轉(zhuǎn)對稱電磁場產(chǎn)生的 等位面 作折射面l 幾何光學(xué) — 光傳播路徑 —— 光線 —— 焦點、焦距 等表征 電子光學(xué) — 電子運(yùn)動軌跡 —— 射線 —— 焦點、焦距 等表征216。 電子探針( EPMA)電子顯微分析的特點:l放大倍數(shù)高: 5倍 ~ 100萬倍;且連續(xù)可調(diào); (現(xiàn)代 TEM可達(dá) 200萬倍 以上)l分辨率高: ~ (現(xiàn)代 TEM線分辨率可達(dá) ~)l多功能、綜合性: 形貌 + 物相 + 晶體結(jié)構(gòu) +化學(xué)組成二、 電子光學(xué)基礎(chǔ)l 電子光學(xué)是研究帶電離子在電場與磁場中運(yùn)動,其產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)、聚焦、成像等規(guī)律的一門科學(xué)。但光學(xué)顯微鏡超過一定放大率后就失去作用,最好的光學(xué)顯微鏡的放大極限是: 2022倍倍 利用 聚焦電子束 與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種 物理信號 ,分析試樣物質(zhì)的 微區(qū)形貌 、 顯微結(jié)構(gòu) 、 晶體結(jié)構(gòu) 和 化學(xué)組成 。l 因電子束也具有波動性,波長也很短,使用電子束作為照明源制成的電子顯微鏡具有更高的分辨率。一、概述l 當(dāng)使用可見光作為光源,采用組合透鏡、大的孔徑角、高折射率的介質(zhì)浸沒物鏡時,物鏡的數(shù)值孔徑最大可提高到,在最佳的情況下,透鏡的極限分辨率可達(dá)到 200nm。Si襯底上 不同組分不同組分 MgxZn1xO薄膜的薄膜的 SEM照片照片(( a)) x=0(( b)) x=(( c)) x=(( d)) x=(( e)) x=(( f)) x=一、概述電子顯微鏡 下的液晶分子形態(tài)電子顯微鏡 下的液晶分子形態(tài)掃描電子顯微鏡一、概述l(一)、光學(xué)顯微鏡的局限l光學(xué)顯微鏡的分辨能力,是光學(xué)顯微鏡能看到且區(qū)分開的最小物質(zhì)。電子顯微結(jié)構(gòu)分析洛陽理工學(xué)院本章主要內(nèi)容l一、概述l二、電子光學(xué)基礎(chǔ)l三、電子與固體物質(zhì)的相互作用l四、透射電子顯微分析l五、掃描電子顯微分析l六、電子探針 X射線顯微分析l七、電子顯微分析的應(yīng)用一、概述l電子顯微分析就是利用聚焦電子束與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號來分析試樣中物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成等。 Abbe根據(jù)衍射理論導(dǎo)出了光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)的公式為: nm。要進(jìn)一步提高顯微鏡的分辨率,必須使用更短波長的照明源。且電子束在電場與磁場中可以方便的加以控制,應(yīng)用前途更廣。 電子顯微分析的定義 :216。與光學(xué)在光學(xué)介質(zhì)中傳播規(guī)律有很多相似的地方:l 光線通過透鏡聚焦,電子束則通過磁場與電場聚焦,磁場與電場是電子束的電子透鏡;l 在幾何光學(xué)中,光線都利用旋轉(zhuǎn)對稱面作為折射面;在電子光學(xué)中,在旋轉(zhuǎn)對稱的電場及磁場產(chǎn)生的等位面作為折射面。 電鏡中電子光學(xué)系統(tǒng)的附加限制條件:電子軌跡相對于旋轉(zhuǎn)對稱軸斜率極小,即張角很小,一般為 102~103radr—— 電子徑向位置坐標(biāo)矢量z—— 旋轉(zhuǎn)對稱軸的坐標(biāo)電子軌跡離軸距離很小,遠(yuǎn)小于電子束沿軸距離l電、磁場與時間無關(guān),且處于真空中, 即真空中靜場 ;l忽略 電子束本身的空間電荷和電流分布;l入射電子束軌跡必須滿足 離軸條件 :r — 分辨率 ( r小,分辨能力越高 )λ— 照明光的波長n— 透鏡所處環(huán)境介質(zhì)的折射率а— 透鏡孔徑半角( 176。 紫外線( 100400nm): λ=275nm, r≌ 100nm216。l 粒子的能量 E與動量 P和波長 λ、頻率 ν的關(guān)系如下: , 。 l 電子在電場中得到加速運(yùn)動,其動能與運(yùn)動速度 v之間的關(guān)系為: 。l 當(dāng)電子加速電壓較高時,電子的運(yùn)動速度很大,電子的質(zhì)量也變大,須引入相對論校正,則電子波的波長為: , c為光速,把電子的靜止質(zhì)量、電荷與普朗克常數(shù)都代入, 。 與 X射線比較: X射線常用: λ= — 電子波常用: λ= —amp。 3. 電子在磁場中的運(yùn)動amp。從初速度為 0的自由電子達(dá)到 V電位時,電子的運(yùn)動速度為 v= 。 二、 電子光學(xué)基礎(chǔ)l 這是因為電場對電子的作用力總是沿著電子所處點等電位面的法線,從低電位指向高電位。l 實際上,電場的電位是連續(xù)變化的,當(dāng) △ V= 0時,電子的折射軌跡變成曲線軌跡。? 陰極尖端附近的自由電子在陽極作用下獲得加速度;? 控制極附近 的電場 (推著電子 )對電子起會聚作用;? 陽極附近 的電場對電子有 “拉 ”作用,即有發(fā)散作用,但因這時電子的速度很大,所以發(fā)散作用較小。靜電透鏡 —— 受力分析電子在控制極附近時 (A點 ):電場強(qiáng)度矢量 E垂直于電場等位面,指向電位低的方向,電子受到的作用力 F與 E的方向相反: F→Fz,Fr (Fz 平行軸 , Fr指向軸 )電場力使電子向軸靠近, 會聚作用。電子在磁場中運(yùn)動,受到磁場的作用力 — 洛侖茲力 (左手定則 ):電子在磁場中的受力和運(yùn)動有以下三種情況: 平行:電子不受磁場影響;垂直:電子在與磁場垂直的平面做勻速圓周運(yùn)動;交角 θ:電子運(yùn)動軌跡是一螺旋線。如圖 a所示,電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運(yùn)動,洛倫茲力起到向心力的作用;當(dāng)電子的運(yùn)動速度與磁場方向成一定的夾角 θ時,電子的一定速度可分為兩個方向的分矢量,平行于磁場方向的分矢量不受任何影響;而垂直于磁場方向的分矢量則作圓周運(yùn)動,其合成的運(yùn)動軌跡是一個螺線。 磁場沿軸延伸的范圍遠(yuǎn)小于焦距的透鏡,稱短磁透鏡。 焦距 f與加速電壓 U有關(guān),加速電壓不穩(wěn)定將使圖象不清晰。 ? 極靴磁透鏡特點:極靴附近磁場很強(qiáng),對電子的折射能力大,可以使透鏡的 f 變得更短。短線圈磁場中有一部分磁力線在線圈外側(cè),它對電子束的聚焦不起作用,因此短線圈磁透鏡的磁場強(qiáng)度小,焦距長。有的電鏡是將試樣放在透鏡上、下極靴中間的位置,上極靴附近磁場起會聚電子束的作用,下極靴附近磁場起物鏡作用, —— 單場磁透鏡。 如用于 透射電鏡的物鏡 ,上極靴孔要大些,使試樣能放在透鏡的焦點位置附近,并便于試樣的傾斜和移動。 5. 磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較③ 磁透鏡場深大( 200~2022nm);焦深長( 80cm) f與( IN) 2成反比 ② 磁透鏡是 可變焦距 和 可變倍率 透鏡① 磁透鏡對電子有旋轉(zhuǎn)作用,所得到的電子光學(xué)像相對于物來說旋轉(zhuǎn)了一個角度 —— 磁轉(zhuǎn)角雖然靜電透鏡也是會聚透鏡,但現(xiàn)代電子顯微鏡中幾乎都采用磁透鏡,用于使電子束聚焦、成像。amp。 電子波的 波長 (速度 )相同 ? 實際情況與理想條件偏離,造成電子透鏡各種 像差? 像差的存在,影響圖像的清晰度和真實性,決定了透鏡只具有一定的分辨本領(lǐng),從而限制了電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)。點 ,張角最小電子的像落在 P39。 球差最小彌散圓:在 P39。M—— 放大倍數(shù); Cs—— 球差系數(shù); α —— 孔徑半角? 球差是電子顯微鏡最主要的像差之一,它往往決定了顯微鏡的分辨率。216。 差 色 差:是由于電磁透鏡磁場對不同波長的電子的會聚能力不同而造成的。電子受到一次或多次非彈性散射,致使能量受損。5. 電磁透鏡的分辨本領(lǐng)五、電磁透鏡的場深和焦深1. 場 深不影響分辨本領(lǐng)的前提下,物平面可沿透鏡軸移動的距離 (Df )。 當(dāng) r=1nm α=103~102rad時, Df≈200~2022nm 在 不影響成像分辨率條件下( Xr),場深 Df :對于加速電壓為 100KV的電鏡,樣品厚度一般控制 200nm以下在透鏡場深范圍內(nèi),試樣各部位均能調(diào)焦成像 深在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下, 像平面可沿鏡軸移動的距離( Di)。觀察屏或照相底片可上下移動的距離及安裝位置。 電子與固體物質(zhì)的相互作用電子束與物質(zhì)相互作用,可以產(chǎn)生背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子、透射電子、熒光 X射線等各種信號。 二、內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程 216。原子對電子的散射1. 原子核對電子的彈性散射2. 原子核對電子的 非 彈性散射3. 核外電子對電子的 非 彈性散射? 單電子激發(fā)? 等離子激發(fā)? 聲子激發(fā)167。l 原子核對電子束的非彈性散射l 當(dāng)入射電子束運(yùn)動到原子核附近時,入射電子束還受到原子核庫侖力制動而減速,成為非彈性散射。非彈性散射機(jī)制主要有:l ( 1)單電子激發(fā),是入射電子與核外電子碰撞,將核外電子激發(fā)到空能級或脫離原子核稱為二次電子,原子變?yōu)殡x子,這個過程叫電離。l ( 2)等離子激發(fā),我們可以把晶體看作是點陣固定的正離子與漫散在整個空間的價電子云組成的電中性體,即等離子體。167。聲子的波長很小動量較大,當(dāng)入射電子與聲子碰撞時,可看作是電子激發(fā)聲子或吸收聲子的碰撞過程,雖然碰撞后入射電子的能量變化不大,但動量改變大,可以產(chǎn)生大角度散射。 電離:入射電子把某個核外電子打出去,成為二次電子,原子變成離子的過程。p 二次電子應(yīng)用 —— 分辨率較高,是 SEM的主要成像手段 p 單電子激發(fā)的對象: 價電子 原子的核外電子:最外層的價電子 —— 能量高,易被激發(fā) —— 價電子激發(fā)使入射電子產(chǎn)生小角度散射 內(nèi)層電子 —— 能量低,激發(fā)所需能量大,至少為結(jié)合能 —— 產(chǎn)生大角度散射( 1)單電子激發(fā) —— 二次電子晶體是由 正離子 和漫散在整個空間的 價電子云 構(gòu)成的 電中性體可以把晶體看成是等離子體。l 入射電子激發(fā)等離子后就要損失能量 ΔEp, ΔEp是固定值,且隨不同元素而變化 —— 特征能量損失l 特征能量損失電子: 損失了 ΔEp能量后的電子。二、內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程前面講了電子散射,主要從原子核、核外電子兩方面講述了它
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