【正文】 2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑ 1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑ mNa2CO3 CHCl = —————— = —————————— = VHClM1/2Na2CO3 例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液（ mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（ mol/L） 設X為所加水的ml數(shù) 1000/1000 = （1000/1000＋X） X = = 例6：，標定碘液（），試計算消耗本液多少毫升？ 解：化學計量反應式為： As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O Na3AsO3＋I2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I 選取1/4As2O3和1/2I2為其特定基本單元，則： M1/4As2O3 = mAs2O3 = C1/2I2V1/2I2M1/4As2O3 V1/2I2 = ————— = = 32ml 三、滴定度（T）1. 含義 每1ml滴定液所相當被測物質(zhì)的質(zhì)量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測物質(zhì)的化學式，單位為g/ml。（八）有關基本概念及公式 物質(zhì)的質(zhì)量m（g） （mol）= ———————————— 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M（g/mol） 物質(zhì)的量n（mol） （mol/L）= ———————— 溶液的體積V（L） ，從滴定液中物質(zhì)與被測物質(zhì)的化學反應計量關系中選取它們的特定基本單元，使反應物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為1：1，如此就可達到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進行化學反應。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復標。 以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，%。不得少于3份。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進行標定，計算滴定液的濃度。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。 （1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質(zhì)，以達終點。 適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件： （1）反應必須按方程式定量地完成，%以上，這是定量計算的基礎。 將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。在藥物純度檢查中常應用重量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。傾注時應沿玻璃棒進行。 ，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。（二）計算公式 稱量形式質(zhì)量（g）換算因素 供試品含量（%）= ——————————————100% 供試品質(zhì)量（g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱量形式的相對分子量（三）舉例 測定某供試品中硫（S）的含量 把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為A（g）。 5移動天平位置后，應由市計量部門校正計量合格后，方可使用。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應立即更換，天平箱應加防塵罩。 ，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進行比較。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。 ，務必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。 ，只能用側(cè)門，關閉天平門時應輕緩。二、操作程序 ，應先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。每年由市計量部門定期校正計量一次。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時接受濾液屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標準磨口組合儀器有機化學及有機半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置二、 玻璃儀器的洗滌方法 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。 說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。第二章 分析天平與稱量一、天平室規(guī)章制度 ，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。 。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時；微量天平加100mg以上至20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 ，先關閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時，再核對一遍。 ，不得擅自修理，應立即報告質(zhì)量保證部。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。天平室應注意隨手關門。第三章 重量法一、定義 根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。設稱取供試品的質(zhì)量為B（g）。過量太多，生成絡合物，產(chǎn)生鹽效應，增大沉淀的溶解度。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。六、允許差 %（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。 當加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。 （2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。 （2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當?shù)脑噭┡c被測物反應產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。（一）配制 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算出基準物質(zhì)的重量。 有些物質(zhì)因吸濕性強，不穩(wěn)定，常不能準確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準物質(zhì)標定，以求得準確濃度。（四）復標 復標系指滴定液經(jīng)第一人標定后，必須由第二人進行再標定。否則應重新標定。出現(xiàn)異常情況必須重新標定。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。 由公式3得mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得TA/B = CAMB式中 mB為被測物質(zhì)的質(zhì)量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測物質(zhì)特定基本單元的摩爾質(zhì)量。 2 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4MNaOH = ———— = （g/ml）= 1000四、校正因子（F）1. 含義 校正因子 是表示滴定液的實測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。 即分析純，又稱分析試劑（.），我國產(chǎn)品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。 又稱高純試劑。所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。%，如所用體積為20ml，則其相對誤差即減小至177。 d 在容量分析滴定時，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。但堿性滴定液只要使用時間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。在使用前，應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。 c 最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進行滴定。在轉(zhuǎn)動時，中指及食指不要伸直，應該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。滴定至終點后，須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當慢時，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點時，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。量瓶不能在烘箱中烘烤。 ，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應伸入太少，以免液面下降后而吸空。（四）刻度吸管的使用方法 （或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。 ，最好選用略大于量取量的刻度吸管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。如內(nèi)壁掛水珠，先用自來水沖洗，瀝干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌，用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以確保測量體積的準確性。 弱酸指示劑 HIn In ＋ H+ 酸式色 堿式色 弱堿指示劑 InOH In+ ＋ OH 堿式色 酸式色（二）指示劑的變色范圍以弱酸指示劑為例： 指示劑的變色范圍是：pH = pKHIn 177。這方面的因素如溫度、溶劑的極性等，其中以溫度的影響較大。如果必須在加熱時進行，則對滴定液的標定也應在同樣條件下進行。因為一種單色指示劑，其酸式色Hin無色，堿式色In離子有色，故顏色深度僅