實驗52高效毛細(xì)管電泳電導(dǎo)檢測法分離檢測水中陰離子-wenkub
2023-04-28 23:28:29 本頁面
【正文】 陰極端裝稀 NaOH溶液； 6. 加壓將毛細(xì)管內(nèi)分離后的溶液推出經(jīng)過檢測器檢測； 7. 電滲流在 CIEF中不利，應(yīng)消除或減小。柱便宜、易制備。能夠有效減小組分?jǐn)U散，所得峰型尖銳，分離效率高。 HPCE的分離模式 1. 自由區(qū)帶模式 （ CZE) 帶電粒子的遷移速度 =電泳和電滲流速度的矢量和。 可以通過電堆積效應(yīng)提高靈敏度。 影響分離度的主要因素；工作電壓 V；毛細(xì)管有效長度與總長度比；有效淌度差。有關(guān)色譜理論也適用。 (absolute mobility)μab 無限稀釋溶液中帶電離子在單位電場強(qiáng)度下的平均遷移速度，簡稱淌度。 溫度每變化 1℃ ，將引起背景電解質(zhì)溶液黏度變化 2%～ 3%； 加入濃度較大的中性鹽，溶液離子強(qiáng)度增大，使溶液的黏度增大，電滲流減小。 緩沖溶液離子強(qiáng)度，影響雙電層的厚度、溶液黏度和工作電流，明顯影響電滲流大小。 6. 影響電滲流的因素 （ 1）電場強(qiáng)度的影響 電滲流速度和電場強(qiáng)度成正比，當(dāng)毛細(xì)管長度一定時，電滲流速度正比于工作電壓。 孔隙率與孔徑： 電滲流的方向取決于毛細(xì)管內(nèi)表面電荷的性質(zhì)： 內(nèi)表面帶負(fù)電荷，溶液帶正電荷，電滲流流向陰極； 內(nèi)表面帶正電荷，溶液帶負(fù)電荷，電滲流流向陽極； 石英毛細(xì)管；帶負(fù)電荷，電滲流流向陰極； 改變電滲流方向的方法： （ 1）毛細(xì)管改性 表面鍵合陽離子基團(tuán)； （ 2）加電滲流反轉(zhuǎn)劑 內(nèi)充液中加入大量的陽離子表面活性劑，將使石英毛細(xì)管壁帶正電荷，溶液表面帶負(fù)電荷。 在高壓電場的作用下，帶正電荷的溶液表面及擴(kuò)散層向陰極移動，由于這些陽離子實際上是溶劑化的，故將引起柱中的溶液整體向負(fù)極移動，速度 ν 電滲流 。 淌度 μ ：單位電場強(qiáng)度下的平均電泳速度。 ? 毛細(xì)管的采用使產(chǎn)生的熱量能夠較快散發(fā) ， 大大減小了溫度效應(yīng) ， 使電場電壓可以很高 。 利用 電泳 現(xiàn)象對某些化學(xué)或生物物質(zhì)進(jìn)行分離分析的方法和技術(shù)叫 電泳法 或 電泳技術(shù) 。實驗名稱： 高效毛細(xì)管電泳 /電導(dǎo)檢測法 測定飲用水中陰離子 實驗學(xué)時： 5 實驗類型：基礎(chǔ)性實驗 主講教師：謝天堯 副教授 ? 引言 ? 毛細(xì)管電泳基本理論 ? 毛細(xì)管電泳中的電滲流 ? 參數(shù)與關(guān)系式 ? 進(jìn)樣方式 ? 檢測器及數(shù)據(jù)工作站 ? 毛細(xì)管電泳儀結(jié)構(gòu) ? 應(yīng)用示例 ? 實驗?zāi)康? ? 實驗內(nèi)容 ? 預(yù)習(xí)要求 內(nèi)容 在電解質(zhì)溶液中，位于電場中的帶電離子在電場力的作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反的電極方向遷移的現(xiàn)象，稱之為 電泳 。 按 形狀分類 ： U型管電泳、柱狀電泳、板電泳； 按 載體分類 ：濾紙電泳、瓊脂電泳、聚丙烯酰胺電泳、自由電泳； 傳統(tǒng)電泳分析：操作煩瑣，分離效率低，定量困難，無法與其他分析相比。 ? 電壓升高 ， 電場推動力大 ， 又可進(jìn)一步使柱徑變小 ，柱長增加 ， ? 高效毛細(xì)管電泳的柱效遠(yuǎn)高于高效液相色譜 ， 理論塔板數(shù)高達(dá)幾十萬塊 /米 ， 特殊柱子可以達(dá)到數(shù)百萬 。 ???mπ6qE??毛細(xì)管電泳中的電滲流 electro osmotic flow， EOF 當(dāng)固體與液體接觸時，固體表面由于某種原因帶一種電荷，則因靜電引力使其周圍液體帶有相反電荷，在液 固界面形成雙電層。 3. 電滲流的大小與方向 電滲流的大小用電滲流速度 ν 電滲流 表示，取決于電滲淌度 μ和電場強(qiáng)度 E。電滲流流向陽極。 （ 2）毛細(xì)管材料的影響 不同材料毛細(xì)管的表面電荷特性不同，產(chǎn)生的電滲流大小不同； （ 3）電泳運(yùn)行液的影響 溶液 pH的影響 對于石英毛細(xì)管，溶液 pH增高時，表面電離多，電荷密度增加，管壁 zeta電勢增大，電滲流增大 ； pH3，完全被氫離子中和，表面幾乎呈中性，電滲流接近零。緩沖溶液離子強(qiáng)度增加，電滲流下降。 加入表面活性劑，可改變電滲流的大小和方向； 加入不同陽離子表面活性劑來控制電滲流?？稍谑謨灾胁殚啞? VLLELLtapefapefapef????
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