【正文】 硼酸溶液中，向蒸餾瓶中加入2ml氫氧化鈉溶液，搖勻。f) 納氏試劑；g) 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：。C V2 10式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度mol/L；V1——以酚酞為指示劑滴定時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；V2 ——以甲基橙為指示劑時(shí)，所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； ——每摩爾氫氧化鈉的克數(shù),g； ——每摩爾碳酸鈉的克數(shù),g； ，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果報(bào)出。表4 氯化鈉濃度的溫度校正值（K）測(cè)定溫度（℃）K（克/升）測(cè)定溫度（℃）K（克/升）10 28+1129+1230+1331+1432+1533+1634+1735+1836+1937+2038+21+39+22+40+23+41+24+42+25+43+26+44+27+45+ 氫氧化鈉和碳酸鈉檢驗(yàn) 樣品溶液中先加入酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn)，反應(yīng)如下：Na2CO3+HCl == NaHCO3+2NaClNaOH+HCl== NaCl+ H2O再用甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)，反應(yīng)如下：NaHCO3+ HCl == NaCl+ H2O+CO2↑a） 一般實(shí)驗(yàn)儀器；b） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(HCl)=；c） 酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液；d） 甲基橙：1 g/l；用移液管移取10ml樣品于250ml的錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉色為終點(diǎn)。 在滴定過程中，生成的AgCl沉淀能吸附Cl，使鉻酸銀沉淀過早出現(xiàn)，造成滴定結(jié)果偏低。C、分析項(xiàng)目、分析方法、檢測(cè)頻率，進(jìn)行準(zhǔn)確及時(shí)的檢驗(yàn)。 本檢驗(yàn)方法根據(jù)離子膜燒堿生產(chǎn)要求的中控分析項(xiàng)目和《氯堿生產(chǎn)方法》制定，做為《沾化明珠化工有限公司化驗(yàn)試運(yùn)行檢驗(yàn)方法》在試運(yùn)行基礎(chǔ)上，以后再對(duì)該版本進(jìn)行修訂。本檢驗(yàn)方法由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草起草人：審核人：批準(zhǔn)人：本檢驗(yàn)方法自 2006 年 月 日起實(shí)施檢 驗(yàn) 內(nèi) 容、鎂含量的檢驗(yàn) PH測(cè)定方法（用PH計(jì)測(cè)定）()()（ICP）、含氮的檢驗(yàn)、氫氣中含氧、含氮的測(cè)定（色譜儀法）(分光光度法)、壓力容器內(nèi)氣體中含氫的檢驗(yàn)(同氯氣中含氫的檢驗(yàn))化驗(yàn)、檢驗(yàn)方法 本檢驗(yàn)方法適用于離子膜燒堿生產(chǎn)。V NaCl（g/L）= + K1010/250C——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，ml； ——每摩爾NaCl的克數(shù)，g；K——NaCl濃度的溫度的校正值（見表4）； 注意要點(diǎn) 本方法必須控制在中性或微堿性溶液中滴定(PH=)。因此，在滴定時(shí)必須劇烈震蕩溶液，使吸附的Cl重新反應(yīng)生成AgCl沉淀。記下所消耗的鹽酸的體積V1，再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)，記下所消耗的鹽酸標(biāo)液的體積V2。、鎂含量的測(cè)定鈣離子分析：在PH=12的堿性條件下，以鈣試劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品，鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，EDTA即奪取其絡(luò)合物中的鈣離子，游離出鈣試劑陰離子，滴定至等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，溶液由紫紅色變蘭即為終點(diǎn)；鎂離子分析：用緩沖溶液調(diào)節(jié)試液PH值約等于10，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)的鈣、鎂離子總量，再?gòu)目偭恐袦p去鈣離子含量即為鎂離子含量。V1 Ca2+（mg/L）= 10350C（V2—V1） Mg2+（mg/L）= 10350C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；V1——以鈣指示劑為指示劑時(shí)，所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2 ——以鉻黑T為指示劑時(shí)，所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； ——每摩爾鈣的克數(shù),g； ——每摩爾鎂的克數(shù),g；本方法為絡(luò)合滴定，滴定速度不易過快，近終點(diǎn)時(shí)，須每加一滴都充分搖勻。h) 無氨蒸餾水中。調(diào)節(jié)電爐加熱蒸餾，蒸餾至餾出液近45ml時(shí)，放低比色管，使接液管口脫離比色管的液面，繼續(xù)蒸餾，以餾出液沖洗接液管內(nèi)壁，同時(shí)以少量水沖洗接液管外壁，停止加熱。同時(shí)用空白試驗(yàn)：空白用50ml無銨蒸餾水代替樣品進(jìn)行蒸餾，測(cè)定過程同上。反應(yīng)如下：2H++OCl+2I=I2+Cl+H2OI2+2S2O32=S4O62+2Ia) 一般實(shí)驗(yàn)室儀器:b) 淀粉指示劑：10g/l ；c) 碘化鉀溶液：100g/l ；d) 乙酸溶液：10g/l ；e) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Na2S2O3）=量取100ml試樣置于250ml碘量瓶中，加入碘化鉀溶液10ml ,乙酸溶液10ml，加蓋后水封，在暗處放置5min，加幾滴淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)蘭消失為終點(diǎn)。 在弱酸性環(huán)境中，用碘將亞硫酸鈉氧化成硫酸鹽，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定過量的碘。 。 固定好過濾裝置，倒入1000ml試樣抽濾，105Pa.抽濾后，取1000ml蒸餾水，分10次洗過濾器及量筒，最后用少量蒸餾水沖洗濾膜四周，將濾膜上的氯化鈉全部洗凈，繼續(xù)抽濾直至濾膜上沒有水為止。ｂ）過濾洗滌時(shí)，一定要減少外界雜質(zhì)的干擾。在試樣中加入過量的氯化鋇一氧化鎂混合溶液，使硫酸根沉淀，過量的鋇鹽在鎂鹽的存在下，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 (VV’)C142 X（g/l）= 5式中：V’——滴定試樣用去EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；V——滴定空白用去EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；142——每摩爾硫酸鈉的克數(shù)，g。，可加入掩蔽劑三乙醇胺，鹽酸羥胺，抗壞血酸等。 吸取 試樣25ml于250ml錐形瓶中，準(zhǔn)確加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸餾水，在隔絕空氣的條件下加熱，微沸10分鐘，取下迅速冷卻至室溫，加10ml硫酸錳混合溶液，1~2滴試亞鐵靈，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點(diǎn)。 g/l。 測(cè)定步驟 取25 ml試樣放入50 ml燒杯中，加入2 ml醋酸—醋酸鈉緩沖溶液到上述燒杯中，搖勻、靜置2分鐘；加入2ml甲酸鈉溶液，靜置10分鐘。～5分鐘內(nèi)用以下方法測(cè)量吸光度；取以上有色溶液至兩個(gè)吸收池中，在其中一個(gè)吸收池中加入1滴Na2S2O3溶液，使溶液變?yōu)闊o色，此溶液作為參比液。 計(jì)算 m X（ppm）= 1000 25p式中：m——由校正曲線查得試樣中碘的含量，ug；p——超精鹽水的密度，g/m3 ppm。V NaCl（g/L）= 1010/250C——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，ml； ——每摩爾NaCl的克數(shù)， g； ａ）硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： mol/L；ｂ）硫酸：1：2；ｃ）硫酸錳混合溶液；ｄ）試亞鐵靈指示劑；ｅ）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/5KMnO4)= mol/l；ｆ）雙氧水：3%；ｇ）碳酸氫鈉