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氯堿生產(chǎn)中產(chǎn)品檢驗辦法-閱讀頁

2025-04-24 01:51本頁面
  

【正文】 CVNaOH(%)=100 m1000式中:C——鹽酸標準溶液濃度,mol/l;V——用鹽酸標準溶液體積,ml;m——試樣質量:g;——每摩爾氫氧化鈉的克數(shù),g。 反應式:Na2S2O3 +Cl2+H2O=Na2SO4+2HCl+S↓a)氯氣計量管:100 mlb)水準瓶:500 mlc)硫代硫酸鈉溶液:100 g/ ld)氫氧化鈉溶液:200 g/ l. 將氯氣計量管充滿硫代硫酸鈉溶液,連接好取樣口,打開閥門,旋轉考克,同時放低水準瓶取氯氣100 ml,然后關閉閥門,旋轉考克,抬高水準瓶把氯氣排入尾氣吸收瓶中,如此重復3次。抬高水準瓶放低氯氣計量管,讓氯氣和硫代硫酸鈉溶液充分反應 ,讓水準瓶液面和計量管液面在同一高度,讀數(shù),記下殘余氣體體積。 用吸收液吸收樣品中的氯氣,剩余體積用爆炸法測定其氯含氫氫氣和氧氣在適當比例下,遇電火花爆炸,化和生成水,生成的水冷凝成液態(tài),不占氣體體積,因此氫的體積是爆炸減少體積是2/3??瞻自囼灒杭?2管標準氫(同上述所加標準氫相同),加入20 ml空氣,一同趕入爆炸球內,看好刻度,混合氣體爆炸前刻度管內水的體積計為V3,打火爆炸,爆炸完后再看刻度,記為V4。、氮含量測定方法(色譜儀法)本方法適用氣體中氧氣和氮氣含量的測定。;。,將上述13X分子篩裝入色譜柱,并裝入儀器。按色譜儀操作規(guī)程開啟色譜儀,待儀器穩(wěn)定后,用注射器抽取相同體積的樣品氣和標樣,進色譜進行分析,分別量取待測組分的峰高。樣品和標樣均進樣3次以上,取相對偏差不大于3%的3次平行樣的峰高的平均值按6計算作為結果報出。在酸性介質中,次氯酸根與碘化鉀反應析出碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至溶液的藍色消失為終點 。 CV 有效氯(以Cl計,%)= 100 m1000式中: C ——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/l;V——滴定所消耗硫代硫酸鈉的標液體積,ml; m——樣品的質量,g;——每摩爾氯的克數(shù),g;%先用雙氧水除去 次氯酸根。 反應式:Ocl+ H2O2= Cl+ O2+H2O OH + H+= H2O a)一般實驗室儀器;b)過氧化氫:3%;c)酚酞指示液:10 g/ l;d)鹽酸標準溶液:C(HCl)= mol/l。 CV游離堿的百分含量X(%)= 100 m1000式中:C ——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,mol/l;V——滴定所消耗鹽酸標準溶液的體積,ml; m——樣品的質量,g;——每摩爾氫氧化鈉的克數(shù),g;%。 a)一般實驗室儀器;b)溴甲酚綠指示劑:1 g/ l;c)氫氧化鈉標準溶液:C(NaOH)=。 CV鹽酸含量(以HCl計,%)= 100 m1000式中:C ——氫氧化鈉標液濃度,mol/l;V——滴定用氫氧化鈉標液的體積,ml; m——稱取鹽酸試樣的質量,g;——每摩爾鹽酸的克數(shù),g; a)一般實驗室儀器;b)I2標液: mol/l;c)鹽酸:1:1 ;d)%的淀粉指示劑 稱取樣品3~5克(),移入250 ml的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻,用25 ml,移入250 ml的碘量瓶中,加入1:1的鹽酸1 ml,準確加入碘標準溶液10 ml, mol/l的Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色,%的淀粉指示劑1 ml,繼續(xù)滴定至無色,同時進行空白試驗。%,取平均值作為測定結果報出。(注釋:。冷卻到室溫后,加入5毫升硫氰酸汞和10毫升FeNH4(SO4)2溶液,用蒸餾水稀釋到50毫升,充分搖勻。(最高不超過60分鐘),用空白試驗溶液作參考在460 nm波長處用10mm吸收池測量吸光度,從事先準備的校準曲線確定樣品中的氯化鈉含量。按上述操作步驟做氯化鈉含量和吸光度的校準曲線。,加25毫升的蒸餾水()。加10毫升FeNH4(SO4)2 (III)溶液和5毫升的硫氰酸汞。取30毫升的蒸餾水到100毫升燒杯中,按上述操作準備空白試驗溶液。用溴甲酚綠—甲基紅混合液為指示劑,用鹽酸標液溶液滴定總堿量。 CV106x(%)= 100 2 m1000式中:C ——鹽酸標液濃度,mol/l;V——消耗鹽酸標液的體積,ml; m——樣品的質量,g;106——每摩爾碳酸鈉的克數(shù),g;三氧化鐵將碘氧化為碘,然后用硫代硫酸鈉滴定析出碘,根據(jù)消耗硫代硫酸鈉的量來計算FeCl3的量。 C(V1 V0) x(%)= 100 G1000式中: C ——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/l;V1——分析試樣消耗硫代硫酸鈉標液的體積,ml; V0 ——空白所消耗硫代硫酸鈉標液的體積,ml;——每摩爾氯化鐵的克數(shù),g;用酸堿滴定法測定酸含量。 用5 ml小稱量瓶稱取約1克試樣(),置于盛有50 ml蒸餾水的250 ml三角瓶中,加2~3滴酚酞指示劑, mol/l氫氧化鈉標準溶液至微紅色。 。 稱取約10克試樣(),放入500 ml的燒杯中,加入約250 ml蒸餾水,攪拌均勻,移入500 ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。加K2CrO4指示劑1 ml,加水約50ml,在充分搖動下,經(jīng)充分搖動后消失即為終點。、壓力容器內氣體中含氫的測定 。在取樣地點,用樣品把取樣器置換3次,再取樣100 ml。 同時作空白()。測氣體含氫時必須做三個平行樣,同時報出三個結果。用5 ml的小燒杯,準確稱取1克左右試樣(),置于250 ml三角瓶中(三角瓶中已加入100 ml蒸餾水),加2~3滴酚酞指示劑,用鹽酸滴至溶液恰好變成無色。%,取其平均值作為測定結果報出。2℃,避免陽光曬射及渦流侵襲或單面受冷受熱,框罩內應放置干燥劑(最好用硅礬),忌用酸性液作干燥劑。,應立即停止使用,通知質檢處,經(jīng)有關部門檢定后,才可繼續(xù)使用。,對各種化學藥品的性能、使用和保管,以及有關分析裝置儀器的原理及使用方法,對電器的性能和使用方法等必須熟練掌握。對揮發(fā)性藥品嗅味鑒別時應用手輕輕扇動瓶口,離開瓶口嗅味。稀釋時應江濃硫酸慢慢倒入水中,并不斷攪拌,以防酸液濺出燙傷,嚴禁將水倒入濃硫酸中。,應遵守各崗位的安全技術規(guī)程,了解崗位生產(chǎn)工藝。接班者按規(guī)定時間換好規(guī)定工作服和勞動保護用品,進入生產(chǎn)現(xiàn)場,完成交接班手續(xù)。,并傳達車間的有關指令。,才可進行交接班。,才可離崗,由交接班人員共同處理,直到處理妥當,并征得接班者同意后,交班者才可離崗。
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