【正文】 脫硫石膏的質(zhì)量， g； V－濾液總體積， mL； V1－移取脫硫石膏濾液的體積， mL。 最后調(diào)整硝酸銀溶液濃度，使其成為 1mL相當(dāng)于 － 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后以 。 雙氧水 H2O2： 30%。反應(yīng)式如下： CL－ + Ag+=AgCL↓(白 ) CrO42 + 2Ag+=Ag2CrO4↓(磚紅 ) 2. 試劑和溶液 酚酞指示劑 (1%)：將 1g酚酞溶于 100 mL 95%乙醇中。 加 17 2 滴酚酞 指示劑， 用 。 鹽酸溶液： NaOH 溶液： 。1/2H2O）含量 X 按下式計(jì)算： ? ?129 100%2020a b MX m??? 式中： a－空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； b－滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； M－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L； m－石膏的取樣量， g。 4. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)表示的 硫酸根離子（ SO42） 含量 X 按下式計(jì)算： 1 96 100% m? ? ? 式中： m1— 硫酸鋇重量， mg； m— 石膏的取樣量， g； 石膏 中 CaSO4 3. 分析步驟 稱 左右的干石膏（在 40℃ 干燥后），精確至 ，放入 500mL 的燒杯 中， 加入幾滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸（ 1＋ 9）使水樣溶液變紅后，再過量10mL（ 加入 HCL溶液可防止 Ba(OH)2 共沉 淀生成，同時(shí)在鹽酸中沉淀可以促使形成粗大易于過濾的沉淀物） ，在電爐上加熱濃縮至 100mL 左右。 甲基紅溶液：稱取 ，溶于 100mL60%乙醇溶液中。測定石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)達(dá)到 ，以此時(shí)間作為表征石灰石粉反應(yīng)速率的指標(biāo)。自動(dòng)滴定儀（有恒定 PH 滴定模式）設(shè)定 PH 值為 。 氯化鈣溶液： 。以 氧化鋁 量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 （ 注 ： 不含 鈦 的試樣 ，可以不加苯羥乙酸 溶液 ） 。 吸取 10mL 試液置于 100mL 容量瓶中，補(bǔ)加水至 40mL。蓋上坩鍋蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。 百里香酚藍(lán)指示劑： 2g/L乙醇 溶 液。此溶液 1mL含 200μg氧化鋁。 乙酸 － 乙酸鈉緩沖溶液 ： 稱取 200g無水乙酸鈉溶于 500mL水中，加 20mL冰乙酸，用水稀釋至 1000mL。 S： lg/L溶液。 鹽酸 ： 1+1溶液。 2. 試劑和溶液 混合熔劑 ： 取 2份無水碳酸鈉與 1份 硼 酸研細(xì)，混勻。以三氧化二鐵量為橫坐標(biāo)， 相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。加 5. 0mL乙酸銨溶液 (200g/L)， (lg/L)，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。將坩堝置于 200mL 燒杯中，加40mL 熱水， 15mL 鹽酸（ 1+1），低溫加熱浸出熔融 物 ，用水洗出坩堝。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。此溶液 1ml含 500μg三氧化二鐵。稱取 0. 1g鄰菲啰啉溶于 10mL乙醇，加 90mL水 混勻。 鹽酸： 1+1溶液。 以二氧化硅量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。加入 5mL硫酸亞鐵 銨 溶液 （ 60g/L） ，用水稀釋至刻度 ， 搖勻。將 坩堝 置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，加人 55mL鹽酸溶液 (1＋ 6)， 蓋上表面皿，低溫加熱浸出熔融物，用水洗出 坩堝 及 蓋 ，繼續(xù)加熱至 溶 液清亮，冷卻至室溫，移人 100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。用熱水洗出 坩鍋 及蓋，冷卻至室溫，溶液移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 200μg/mL。 鉬酸銨： 60g/L溶液。 2. 試劑和溶液 混合熔劑 ： 取 2 份無水碳酸鈉 (GB 639)與 1 份硼酸 (GB 628)研細(xì)，混勻。取出坩堝冷卻至室溫后稱重。 3. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物含量 X按下式計(jì)算： 12()100%mmX m??? 式中： m1—— 扣除空白后的殘余物與坩堝質(zhì)量， g； m2—— 空坩堝的質(zhì)量， g； m—— 試樣的質(zhì)量， g。加入少量除鹽水，再加入 25毫升鹽酸溶液（ 1+1），稍加搖動(dòng)，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱，微沸 10min，待反應(yīng)完全使 溶液冷卻。 3. 結(jié)果 計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 氧化 鎂 (MgO)含量（ X2） 按下式計(jì)算： ? ? %)()( 12342 ???????VVmVVVVCXB 式中： C—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol/L； V4—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂 合 量的體積， mL； V3—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量空白試 液的體積， mL； V2—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 氧化 鈣 的體積， mL； V1—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 氧化 鈣 空白 試 液的體積， mL； V—— 試樣溶液的總體積， mL； VB—— 吸取試樣溶液的體積， mL； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 2. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。加 100mL水， 10mL糊精 （ 40g/L）溶液 （氧化鎂含量小于 3 %的試樣，不加糊精溶液） 、 5mL三乙醇胺溶液 （ 1+1） 、15mL氫氧化鉀溶液 （ 200g/L） ，使溶液 pH大于 ，加少許鈣羧酸指示劑， 攪 勻。 鉻黑 T指示劑 ： 5g/L溶液。 酸性鉻藍(lán) K指示劑 ： 5g/L溶液。 氯化銨 － 氨水緩沖溶液（ PH≈10）：稱取 67. 5g氯化銨 溶于 300mL水中，加570mL氨水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 2. 試劑和溶液（包括 MgO 的測定試劑） 三乙醇胺： 1+1溶液。 2. 石膏結(jié)晶水的測定 稱取約 1g試樣，精確至 ，放人已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，在 230177。 這種方法 可 用于 對漿液 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 快速估算， 例如漿液密度為 1150Kg/m3 時(shí)，對應(yīng)石灰石漿液的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %，對應(yīng)吸收塔漿 液 的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %。 設(shè)密度瓶空重 為 m(g)， 注滿漿液的 密度瓶 為 重 m1(g)，則有： 3 1()( / ) mmK g m V??密 度 五、 漿液 固體 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的測定 稱量測定密度后漿液的 重 量 為 m 克 。將各篩上的殘留物用水沖洗 并收集 ， 使用快速定性濾紙 過濾 后，將過濾物連同濾 紙 置于各自編號的 稱量瓶中，在 40177。 三、 粒徑分布 1. 干篩法 分別 以 325目 (44181。 4 第二章 儀表及儀器 測量 一、 PH 值的測 定 對漿液的 PH值，可 以 使用便攜式 PH計(jì)在現(xiàn)場流動(dòng)的漿液中進(jìn)行測量，同時(shí)觀測溫度，并與漿液在線 PH計(jì)的顯示值進(jìn)行對比。 用快速定性濾紙 將漿液 過濾到容量瓶中，制備濾液 ，可測定 CL－ 等 ； 濾紙上的過濾物進(jìn)行烘干后可用于分析 CaCO3 含量等 。 二、 試樣溶液的制備 1. 石灰石試樣溶液制備 稱取 1g石灰石試樣，精確至 0. 0001g，置于 250 毫升的燒杯中。 3. 石膏采樣 采樣位置 石膏采樣 位置 在皮帶脫水機(jī)排石膏口 或石膏倉庫 。5℃ 下干燥 24h，用于固相分析。 （ 3）粒徑分析：石灰石粉樣采用干篩法，石灰石漿液采用濕篩法。 2 （ 3）若每半天分析一個(gè)樣，則間隔 ；若每天分析一個(gè)樣，則間隔 ，共采集五份，將采集的五份樣混合。 （ 3）樣品的采樣口應(yīng)開設(shè)在輸送管道易于下料的直管段上，且距離管道連接口或彎管處至少應(yīng)有 2D3D 的距離。 （ 4）若對每天入庫的粉料作為一個(gè)批量進(jìn)行分析，就將上述采集的每輛粉罐車的縮分樣再進(jìn)行混合，并再次根據(jù)四分法縮分到 300400g，保存方法不變，標(biāo)簽上注明采樣日期、采樣人員、采樣點(diǎn)。 采樣方法 入倉粉料樣品的采集 （ 1）直接在石灰石粉 運(yùn)輸車上或在氣力輸送管道的采樣口進(jìn)行采集。要求：每輛粉罐車抽取 5 份樣品，根據(jù)其輸送時(shí)間進(jìn)行五等分，每間隔一等分時(shí)間取一次樣，每份樣不少于 300g，取得的粉樣應(yīng)立即裝入密閉、防潮的容器中。 下料管道樣品的采集 （ 1）若每半天的下料作為一個(gè)批量分析，則應(yīng)間隔 ，每份樣品的數(shù)量應(yīng)不少于 300g，共需抽取 5 份樣；若以一天的下料作為一個(gè)批量分析，則應(yīng)間隔 ，每份樣品的數(shù)量應(yīng)下少于 300g，共需采集 5份樣品，采集的 樣品應(yīng)立即裝入密閉、防潮的容器中。 石灰石 漿液的采集 （ 1）采集容器必須是潔凈的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料制品。 （ 4）從充分混勻的混合樣中分別取出 100mL、 500mL， 100mL漿液 樣 用于測固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 500mL漿液用定性濾紙過濾，濾液用于測定 PH、鈣、鎂 等 離子。 （ 4） 石灰 石 漿液： PH值、 密度、 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、鈣和鎂離子 等 。 檢測參數(shù) 液相部分的檢測參數(shù)主要有 CL、 PH 值 等 ；固相部分的檢測參數(shù)主要有CaSO4 檢測參數(shù) 主要有 CaSO4加入少量除鹽水，再加入 25 毫升鹽酸溶液（ 1+1），稍加搖動(dòng)，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱，微沸 10min后使溶液冷卻。 準(zhǔn)確稱取 干燥的 試 樣于 100mL 燒杯中，在通風(fēng)柜中加入 1＋ 1 的鹽酸約 5mL，不斷攪拌，至無氣泡產(chǎn)生為止 。測完漿液后 ，電極應(yīng)徹底清洗并保存在 稀釋 10 倍的 飽和氯化鉀溶液中 。m)及 250目 (62181。5℃ 的 烘箱內(nèi) 烘 干 至 恒重。 采 用快速定量濾紙過濾 漿液 ，然后用少量 除鹽 水將水樣容器及 濾紙 清洗數(shù)次， 將濾紙和過濾物一起移入稱量瓶中， 在 5 40177。 六、 水分的測定 1. 石膏 附著 水的測定 稱取約 1g試樣，精確至 ，放人已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，于 40177。5℃ 的烘箱內(nèi) 進(jìn)行加熱 直 至 恒重，然后 用坩堝鉗將稱量瓶取出， 放入干燥器 中 冷卻至室溫稱重。 氫氧化鉀： 200g/L溶液。 鹽酸 羥 胺 ： 50g/L溶液。稱取 K溶解于 100mL水中 （ 使用期為一周 ） 。稱取 T溶解于 100mL三乙醇胺 （ 1＋ 1） 溶液中 （ 使用期為半個(gè)月 ） 。用約 。 吸取 250mL燒杯中。 三、鹽酸不溶物的測定 1. 方 法提要 石灰石的主要成分為可溶解于鹽酸的碳酸鈣和碳酸鎂，將固體樣品放入（ 1+1）的鹽酸中加熱溶解，待反應(yīng)完全后將所得溶液過濾，洗滌、干燥、冷卻， 8 稱重所得固體即可由重量法得到樣品中酸不溶物的含量 （主要成分為二氧化硅） 。將溶液用慢速定量濾紙過濾， 5