儀器分析作業(yè)題解答-wenkub
2023-04-08 06:40:41 本頁(yè)面
【正文】 , tM = 1min .所以；n = 16(t R2 / Y2)2=16172= 4624(2) t’ R1 = t R1 –tM =141 = 13mint ’R2 = t R2–tM = 171 = 16min(3) 相對(duì)保留值a = t ’R2 / t ’R1 =16/13=根據(jù)公式：L=16R2[(())2 ?H eff通常對(duì)于填充柱，, 代入上式，得：L= ≈ 1m 25. 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分 保留時(shí)間/min 峰寬/min空氣 丙烯(P) 丁烯(B) 計(jì)算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？解：（1）kB= t ’R（B）/ t M =()/ = (2) R = [t ’R（B） t ’R（P）]2/(YB+YP)=() ２／ (+) = （前面四個(gè)組分為經(jīng)過(guò)衰減1/4而得到），經(jīng)測(cè)定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積為：出峰次序 空氣 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面積 34 214 278 77 250 校正因子f 用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解：根據(jù)公式： w i =（ m i / m）100%= （m i / ∑m i ）100%= A i f i /∑A i f i 100%∑A i f i =2144 + 4 + 2784 + 774 + 250 + = 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：W CH4 = (214 4/ )100% = %W CO2, = ( 4/ )100% = %W C2H4, = (278 4 ) 100% = %W C2H6 = (77 4 )100% = %W C3H6 = (250 /)100% = %w C3H8 = ( )100%=%。同時(shí)液相色譜所采用的固定相種類要比氣相色譜豐富得多，分離方式也比較多樣。二者均具分離能力高、靈敏度高、分析速度快，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)難以用氣相色譜進(jìn)行分析。另外，在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動(dòng)相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。 選用低粘度的流動(dòng)相。 (c) . 試計(jì)算每種未知溶液的pH.解: 根據(jù)公式:pHTest = pH Std + （EE Std）/（）在298Κ時(shí)，(a) pH = + ()/=同理: (b) pH = (c) pH = 。交流 較低 高于直 較高 常用于金屬、合金中低含量元素的定量分析。準(zhǔn)光系統(tǒng)的作用是將通過(guò)狹縫的光源輻射經(jīng)過(guò)準(zhǔn)光鏡變成平行光束照射在分光系統(tǒng)（色散系統(tǒng)上）。3. 簡(jiǎn)述ICP的形成原理及其特點(diǎn)。（2）由于趨膚效應(yīng)的存在，穩(wěn)定性高，自吸現(xiàn)象小，測(cè)定的線性范圍寬。（6）采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。最后線(last line) 是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。？解：三標(biāo)準(zhǔn)試樣法就是將三個(gè)或三個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)試樣和被分析試樣于同一實(shí)驗(yàn)條件下，在同一感光板上進(jìn)行攝譜。而且空心陰極燈一般并不發(fā)射那些鄰近波長(zhǎng)的輻射線經(jīng)，因此其它輻射線干擾較小。這是由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子。這樣，求出一定的峰值吸系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。不適合于曲線斜率過(guò)小的情況。 (b)220nm以后沒(méi)有強(qiáng)吸收．如何根據(jù)這兩個(gè)光譜來(lái)判斷上述異構(gòu)體？試說(shuō)理由．解：(a)為α,β不飽和酮，即第一種異構(gòu)體，因?yàn)樵摲肿又写嬖趦蓚€(gè)雙鍵的ππ共軛體系，吸收峰波長(zhǎng)較長(zhǎng)，而(b)在220nm以后無(wú)強(qiáng)吸收，說(shuō)明分子中無(wú)K吸收帶．故為第二中異構(gòu)體．８．下列兩對(duì)異構(gòu)體，能否用紫外光譜加以區(qū)別？（１） 和（２） 和解；可以。(5)聯(lián)機(jī)檢索。由所得計(jì)算值，你認(rèn)為可以說(shuō)明一些什么問(wèn)題？解：（１）ethane CH bond:σ= NA1/2/（2πc）?（K/M）1/2 M=M1?M2/（M1+M2）=112/（1+12）= ,NA1/2/（2πc）= (1023) 1/2 /(21010) =σ== (105/) 1/2 = 3032cm1(3)Ethane CC bond.M=6, σ=1128 cm1(6) Formaldehyde CO bond,M=, σ= 1745 cm1從以上數(shù)據(jù)可以看出，由于H的相對(duì)分子質(zhì)量較小，所以CH鍵均出現(xiàn)在高頻區(qū)，而由同類原子組成的化學(xué)鍵，力常數(shù)越大，頻率越高，同一類化合鍵振動(dòng)頻率相近，但在不同化合物中會(huì)有所區(qū)別．11．某化合物在36401740 cm1區(qū)間，IR光譜如下圖所示．該化合物應(yīng)是氯苯(I),苯(II), 或4－叔丁基甲苯(III)中的哪一個(gè)？說(shuō)明理由．解： 應(yīng)為III, 因?yàn)镮R中在17402000cm1之間存在一個(gè)雙峰，強(qiáng)度較弱，為對(duì)位雙取代苯的特征譜帶，而在25003640 cm1之間的兩個(gè)中強(qiáng)峰，則為CH3對(duì)稱與不對(duì)稱伸縮振動(dòng)
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