苯甲酸及其鈉鹽的熱穩(wěn)定性研究化學(xué)專業(yè)畢業(yè)設(shè)計畢業(yè)論文-wenkub
2023-02-02 17:31:02 本頁面
【正文】 同時放入馬弗爐中分別加熱到450、550、650、800℃，各自保溫30分鐘，依次取出，采用傅立葉紅外光譜儀（Nicolet 380），用溴化鉀壓片法測定，掃描速度為32次/秒，分辨率為4cm1，對樣品進(jìn)行分析。1 實驗部分 試劑與儀器本實驗所用試劑：苯甲酸、苯甲酸鈉。隨著國民經(jīng)濟的迅猛發(fā)展，市場對該產(chǎn)品的需求日益增加，同時對其質(zhì)量的要求也不斷提高[1 3 ]。苯甲酸在常溫下難溶于水，在空氣（特別是熱空氣）中微揮發(fā)，有吸濕性，但溶于熱水，也溶于乙醇、氯仿和非揮發(fā)性油。苯甲酸鈉（Sodium benzoate）又稱：安息香酸鈉，通常為白色顆?；蚪Y(jié)晶性粉末。它們的化學(xué)性質(zhì)相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。熔點 ℃，沸點249℃[1]。黃山學(xué)院化學(xué)系優(yōu)秀本科畢業(yè)論文苯甲酸及其鈉鹽的熱穩(wěn)定性研究[摘要] 本實驗采用熱重—差熱分析（TGDTA）先后對苯甲酸以及苯甲酸鈉在空氣及氮氣氛圍下的熱分解過程進(jìn)行了研究，從而推測出它的熱穩(wěn)定性，同時對各分解階段的熱力學(xué)曲線進(jìn)行分析，分別運用Freeman Carroll法和Toop的熱穩(wěn)定性方程得出了各階段的動力學(xué)參數(shù)，和高溫下的穩(wěn)定時間。在100℃時迅速升華[2]，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入后易引起咳嗽。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反應(yīng)，主要得到間位取代產(chǎn)物。無氣味，有甜澀味。在使用中多選用苯甲酸鈉；苯甲酸和苯甲酸鈉的性狀和防腐性能都差不多。但是在一般的化學(xué)文獻(xiàn)手冊中很難找到有關(guān)苯甲酸的熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)。本實驗主要儀器如表11所示：表11 實驗所用儀器名稱型號生產(chǎn)廠家電子天平ELB2000日本島津電子分析天平BS110S北京賽多利斯天平有限公司傅立葉變換紅外光譜儀Nicolet 380美國尼高力馬弗爐KSJCHOY上海電機（集團(tuán)）公司實驗電爐廠綜合熱分析儀ZRY2P上海精科 樣品的制備將苯甲酸取適量倒入坩堝內(nèi)，在通風(fēng)櫥內(nèi)研磨，將顆粒研磨成粉末狀，先過100目篩，再過200目篩，備用。2 結(jié)果與討論 苯甲酸的TGDTA分析圖21及圖22所示的就是苯甲酸在空氣和氮氣氛圍下的TGDTA圖。信陽師范學(xué)院的胡付欣等也對苯甲酸進(jìn)行了熱重分析，他們得出結(jié)論認(rèn)為苯甲酸在119℃開始分解[35]。根據(jù)圖4我們可以發(fā)現(xiàn)在536℃左右物質(zhì)的反應(yīng)過程為吸熱，而緊接著在547℃左右，反應(yīng)過程為放熱，這些反應(yīng)均發(fā)生在第一次失重階段。表21 苯甲酸鈉樣品在靜態(tài)空氣中的熱分解動力學(xué)參數(shù)由TG曲線計算由DTA曲線計算活化能kJ/mol平均值kJ/mol反應(yīng)級數(shù)n活化能kJ/mol平均值kJ/mol反應(yīng)級數(shù)n 苯甲酸鈉的熱穩(wěn)定性根據(jù)Toop的熱穩(wěn)定性方程和Doyle的近似式,在20E/RTc60時有下列等式成立[8]lntf =〔E/R－Tf (－lnE/βR++)〕/Tf
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