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第五節(jié)分離條件的選擇-wenkub

2022-10-22 12:16:10 本頁(yè)面
 

【正文】 AAAACC )(%%)( ?sisii AACfC ???sisimmmm??)純()樣過程:( sisi ffAA 和的比值消除利用?0~ 的截距為前提: sisi AAmm對(duì)對(duì)樣樣 )()()()( %%isisii CAAAAC ???示例 ? 例 1:內(nèi)標(biāo)法測(cè)定無水乙醇中微量水分(見書 P358) )( 21 ?????? ii hWA)( 21 ?????? ss hWA%%1002 5 7 %100%2???????????????mmfAfAOHsssii比較 補(bǔ)充概念 ? 相比 : 流動(dòng)相與固定相體積比 smVV???KVVKkms ???練習(xí) ? 見書后 P361題 11 ? 解: m i m i 39。if的量或質(zhì)量—進(jìn)入檢測(cè)器中的物質(zhì)—imsiisssiisimi mAmAAmAmfff ???39。139。21212RRttkkKK ????a.柱效項(xiàng)及其影響因素: 影響色譜峰的寬窄 主要取決于色譜柱性能及載氣流速 nR ?因?yàn)???? Rn所以HnLn1?? 或已知 ????? RnHL ,或所以nR ??HRLR1??? 或續(xù)前 ? 討論: ? 增加柱效是提高分離度的一個(gè)直接有效手段 ? 提高柱效 、 改善分離的途徑:增加柱長(zhǎng);降低板高 ? 根據(jù)速率理論 , 降低板高 、 提高柱效的方法是: 1) 采用粒度較小 、 均勻填充的固定相 ( A項(xiàng) ↓ ) 2) 分配色譜應(yīng)控制固定液液膜厚度 ( C項(xiàng) ↓ ) 3) 適宜的操作條件: 流動(dòng)相的性質(zhì)和流速 , 柱溫等等 ( B項(xiàng) ↓ ) ? 選用分子量較大、線速度較小的載氣 —— N2氣, ? 控制較低的柱溫 b.柱選擇項(xiàng)及其影響因素: 影響峰的間距 主要受固定相性質(zhì),以及柱溫影響 ?? 1??R因?yàn)?????? R,所以??? 1,無法分離01 ??? R?的影響都很大微小變化對(duì) R?一倍???? ?續(xù)前 ? 討論: ? 增大柱選擇性是改善分離度的最有力手段 ? 氣相色譜中 , 柱選擇性取決于固定相性質(zhì)和柱溫 ? 選擇合適的固定相使與不同組分的作用產(chǎn)生差別 才能實(shí)現(xiàn)分離 ? 一般說 , 降低柱溫可以增大柱的選擇性 c.柱容量項(xiàng)及其影響因素: 影響峰位 主要受固定相用量、柱溫和載氣流速的影響 kkR?? 1?00 ??? Rk????? Rkkk ,1????????,峰擴(kuò)張,的影響對(duì)時(shí)RtRk變慢時(shí), ???? Rkk 5?????? RtRkk 很少,時(shí),10續(xù)前 ? 討論: ? 綜合考慮分離度 、 分離時(shí)間和峰檢
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