【正文】 件是指色譜柱 ? 操作條件是指載氣流速 、 進(jìn)樣條件及檢測(cè)器 1． 色譜柱的選擇 2． 柱溫的選擇 3． 載氣與流速的選擇 4． 進(jìn)樣條件的選擇 1．色譜柱的選擇（以氣液分配色譜為主） （ 1） 固定相的選擇 （ 2）柱長(zhǎng)的選擇 （ 1）固定相的選擇 ? 固定液的選擇： 1） 按 “ 相似相溶 ” 原則：極性相似或官能團(tuán)相似 2） 按組分性質(zhì)主要差別： 沸點(diǎn)相差大的選非極性固定液 沸點(diǎn)相差小的選極性固定液 3） 柱溫 固定液最高使用溫度 —— 防止固定液流失 ? 載體的選擇： 種類，粒度，分布 續(xù)前 ? 固定液配比的選擇： ? 高沸點(diǎn)組分 →比表面積小的載體 低固定液配比 （ 1%~3%） 低柱溫 ? 低沸點(diǎn)組分 →高固定液配比 （ 5%~25%） 加大 k值 ， 達(dá)到良好分離 ? 難分離組分 →毛細(xì)管柱 （ 2）柱長(zhǎng)的選擇 ? 注：根據(jù) R L， 一般較短 (~6m) 不可以無(wú)限延長(zhǎng)柱子 ?????? ，柱壓，峰寬， RnLLnHk??不變不變不變， ?21221 )(LLRR ?? 練習(xí) 例：兩組分在 1 m長(zhǎng)柱子上的分離度為 ， 問(wèn)使用 多長(zhǎng)柱子可以使它們完全分離 ？ 解： LRnR ????2121LLRR ?21L??mL 42 ??2．柱溫的選擇 ? 原則： 1） 在能保證 R的前提下 ， 盡量使用低柱溫 ， 但應(yīng)保證適宜的 tR及峰不拖尾 ， 減小檢測(cè)本底 2） 根據(jù)樣品沸點(diǎn)情況選擇合適柱溫 柱溫應(yīng)低于組分沸點(diǎn) 50~1000C 寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫 ??T??????固定相檢測(cè)本底KDCDBLg12? 續(xù)前 ? 程序升溫好處： 改善分離效果 縮短分析周期 改善峰形 提高檢測(cè)靈敏度 3．載氣與流速的選擇 ? 選擇載氣應(yīng)與檢測(cè)器匹配 ? TCD→選 H2， He（ u 大 ， 粘度小 ） ? FID→選 N2（ u 小 ， 粘度大 ） m i nHu op ?CBu op ?BCAH 2m i n ??opopuuuu????分析時(shí)間是主要矛盾分離是主要矛盾? 選擇流速和載氣應(yīng)同時(shí)考慮對(duì)柱效和分析時(shí)間的影響 ?????????uCHuuuBNuuopop氣選氣選224．進(jìn)樣條件的選擇 ? 氣化室溫度 —— 一般稍高于樣品沸點(diǎn) ? 檢測(cè)室溫度 —— 應(yīng)高于柱溫 30~500C ? 進(jìn)樣量 —— 不可過(guò)大，否則造成拖尾峰 ? 注：