第五節(jié)分離條件的選擇-展示頁
2024-10-23 12:16本頁面
【正文】 時間是主要矛盾分離是主要矛盾? 選擇流速和載氣應(yīng)同時考慮對柱效和分析時間的影響 ?????????uCHuuuBNuuopop氣選氣選224．進(jìn)樣條件的選擇 ? 氣化室溫度 —— 一般稍高于樣品沸點(diǎn) ? 檢測室溫度 —— 應(yīng)高于柱溫 30~500C ? 進(jìn)樣量 —— 不可過大，否則造成拖尾峰 ? 注： 檢測器靈敏度足夠 →進(jìn)樣量盡量小 最大允許進(jìn)樣量 —— 使理論塔板數(shù)降低 10%的進(jìn)樣量 練習(xí) 例：已知物質(zhì) A和 B在一根 ，不被保留組分通過該柱的時間為 ， 峰底寬為 ，試計(jì)算 （ 1）柱的分離度（ 2）柱的平均塔板數(shù)（ 3）塔板高度 （ 4）達(dá) 解： )(2)(22112 ???????WWttR RR2)(16Wtn R??3 4 9 3) (16 21 ??? n3 3 9 7) (16 22 ??n3 4 4 52 )3 3 9 73 4 9 3(2 21 ????? nnn續(xù)前 mmnLH 4 4 53 0 0 ?????LRnR ????cmL 602 ??2121LLRR ?230L??第六節(jié) 定性定量分析 一 、 定性分析 二 、 定量分析 一、定性分析 1． 利用保留值定性 1） 已知對照物定性：定性專屬性差 ? 注：不同組分如在某一色譜條件下保留值相同 ， 應(yīng) 更改色譜柱再檢測 ， 粗步推算是否為一個純物質(zhì)峰 2） 相對保留值定性 3） 利用保留指數(shù)定性：唯一可靠 、 準(zhǔn)確 、 重復(fù)性好 2． 利用化學(xué)反應(yīng)定性：收集柱后組分 ， 官能團(tuán)反應(yīng) 定性鑒別 （ 非在線 ） 3． 利用兩譜聯(lián)用定性： GCMS， GCFTIR 二、定量分析： 以峰高或峰面積定量 （一）峰面積的測量 （二）定量校正因子 （ 三 ） 定量方法 （一）峰面積的測量 2．非正常峰（不對稱峰） 1．對于正常峰 iii ACm ?? )( 或定量依據(jù) WhA ???)(216 0 WWhA ?????3．自動求和（自動積分儀或色譜工作站）： 直接給出 A， h， W1/2 注：當(dāng)色譜操作條件一定時 ， 在一定進(jìn)樣量范圍內(nèi) （ 不超載 ） ， W1/2與進(jìn)樣量無關(guān) （二）定量校正因子 1． 兩種表示方法 iiiiii AmfAfm ??? 39。第五節(jié) 分離條件的選擇 一 、 分離度 （ 分辨率 ） 及影響因素 二 、 實(shí)驗(yàn)條件的選擇 一、分離度（分辨率）及影響因素 1．分離度定義式 2．影響分離的因素（分離方程，分離度計(jì)算式） 1．分離度定義式 ? 分離度 ： 相臨兩組分間峰頂間距離是峰底寬平均值的幾倍 （衡量色譜分離條
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