稀土化合物的分離方法-wenkub
2023-05-23 09:08:47 本頁面
【正文】 分類：＊配合陰離子萃取 ＊配合陽離子萃取 ④協(xié)同萃取 ＊協(xié)同效應(yīng)：由兩種或兩種以上萃取劑組成混合體系， 金屬離子的萃取分配比 D混 顯著大于每一 萃取劑在相同條件下單獨使用的分配比之 和 D加和 。 類型： *干擾元素萃取到有機相，稀土元素留在水相。 *利用不相混溶的兩個液相進行分離，也叫液 — 液萃取或萃取法、溶劑萃取法。 (3)氟化物沉淀分離法的一般操作 (4)稀土氟化物的分解 (5) 微 量 稀 土 的 共 沉 淀 分 離 鈰、銪能被氧化成四價或還原為兩價，再沉淀分離。 ③ 稀土氟化物的溶解度比草酸鹽小。 (3)氫氧化物沉淀分離中掩蔽劑的應(yīng)用 ① 三乙醇胺 在堿性溶液中，三乙醇胺能同鐵、錳、鋁、銅等 元素形成穩(wěn)定的配合物，適量的三乙醇胺不影響稀土 氫氧化物的定量沉淀。 ③ 將試液加熱至 7080℃ ，在劇烈攪拌下慢慢加入 70 80℃ 的 8%草酸溶液 50mL，再繼續(xù)攪拌約兩分鐘。 ＊用鈣為載體，在 低含量稀土，獲得了良好的分離效果。 ② 均相沉淀 改善稀土草酸鹽沉淀分離效果的辦法之一。 ＊陳化：于室溫或 7080℃ 陳化 2至 6小時或放置過夜， 冷至室溫后再進行過濾。 沉淀釔組稀土?xí)r，將試樣溶液蒸發(fā)至近干，用。 草酸鹽沉淀分離法 (1) 稀土草酸鹽沉淀法的介質(zhì)和沉淀劑 ①介質(zhì) :微酸性溶液 ② 沉淀劑 :過量草酸 ③ 沉淀組成 :RE2(C2O4)3?nH2O (n=5,6,9,10) 稀土草酸鹽 (白色 )難溶于水，難溶于無機酸 參考教材： 《 稀土元素分析化學(xué) 》 第五章 (2)草酸根活度對稀土草酸鹽沉淀的影響 —— 草酸用量和溶液 pH值的選擇 ① 草酸稀土沉淀的最佳草酸根活度 ② 控制合適的草酸根活度的操作方法 ＊先加入適量的草酸再將溶液調(diào)節(jié)至一定的 pH。4 稀土化合物的分離方法 (1)草酸鹽沉淀法 能分離許多共存元素，分離稀土與非稀土元素。 ＊先將溶液調(diào)節(jié)至一定的 pH，再加入適量的草酸。 ② 釷的草酸鹽沉淀 :釷隨稀土草酸鹽一起沉淀。 (5)共存元素的分離及其對稀土沉淀的影響 ①能將鐵、鋁、鎳、鉻、鎂、鋯、鉿和鈾等元素分離；②鋅和銅有很強的共沉淀傾向； ③在沉淀的酸度下，較多的鈣隨稀土共沉淀； ④少量鋇、鎂和堿金屬對分離沒有干擾，但其含量與稀 土含量相當(dāng)時就會出現(xiàn)共沉淀； ⑤少量鈦可加過氧化氫掩蔽，大量鈦應(yīng)采用氟化物沉淀 法事先分離除去； ⑥當(dāng)有大量共存元素時 ,不但分離不完全 ,而且還嚴重影 響稀土的定量沉淀。 常用沉淀劑有草酸甲酯和草酸丙酮。 (7)草酸鹽沉淀分離法的一般操作 ① 將含有約 RE3O2的樣品溶液加水稀釋到 200mL。 ④ 將沉淀在室溫下放置約四小時或放置過夜； ⑤ 用中速濾紙過濾，用 1%草酸溶液洗滌沉淀 68次。 ② EDTA EDTA對稀土有較強的配合作用，但用量適當(dāng)，可 在稀土氫氧化物定量地沉淀的情況下，掩蔽一些共存元 素，提高氫氧化物沉淀分離的效果。 適用： *分解試樣； *微量稀土的富集； *與鈮、鉭等元素分離。 (1)鈰的沉淀分離 ①碘酸鹽沉淀分離法 Ce(Ⅳ ) 碘酸鹽很難溶于有過量碘酸根存在的硝酸 溶液中，釷和鋯也有類似的性質(zhì)，但三價稀土元素的 碘酸鹽卻能溶于硝酸溶液。 *一種把被測定的物質(zhì)或要除去的雜質(zhì)從一個液相轉(zhuǎn)移到另一液相的過程。 *稀土元素萃取到有機相，干擾元素留在水相。 ＊反協(xié)同效應(yīng)：與其相反 （ 3）影響萃取的一些因素 ①酸度的影響 ②稀釋劑的影響：改善兩相分層的程度 改變稀土元素的萃取率 ③萃取劑濃度影響 ④配合劑或掩蔽劑 ⑤溫度影響：對分層速度影響很大
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