x射線多晶衍射分析技術(shù)-wenkub
2023-05-22 01:17:05 本頁(yè)面
【正文】 ? 樣品類(lèi)型：粉末樣品 塊體樣品 膠體樣品 薄膜樣品 環(huán)境不穩(wěn)定樣品等 ? 樣品處理：粉末樣品要求過(guò)篩 200目 塊體樣品要求尺寸適當(dāng)便于測(cè)試 其它類(lèi)型樣品根據(jù)樣品性質(zhì)做適當(dāng)?shù)奶幚肀阌跍y(cè)試，同時(shí)保證樣品的不變性 測(cè)試條件的選擇 一、根據(jù)樣品的性質(zhì)及表征的需要選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)試條件。面間距為 dHKL的晶面并不一定是晶體中的原子面，而是為了簡(jiǎn)化布拉格方程所引入的反射面，我們把這樣的反射面稱(chēng)為 干涉面 。 但是 X射線的原子面反射和可見(jiàn)光的鏡面反射不同。 ? X射線衍射理論所要解決的中心問(wèn)題 : 在衍射現(xiàn)象與晶體結(jié)構(gòu)之間建立起定性和定量的關(guān)系。 ? 由于這些散射波之間的干涉作用，使得空間某些方向上的波則始終保持相互疊加，于是在這個(gè)方向上可以觀測(cè)到衍射線，而另一些方向上的波則始終是互相是抵消的，于是就沒(méi)有衍射線產(chǎn)生。安全措施有：嚴(yán)格遵守安全條例、配帶筆狀劑量?jī)x、避免身體直接暴露在 X射線下、定期進(jìn)行身體檢查和驗(yàn)血。 ?電震的危險(xiǎn)在高壓儀器的周?chē)墙?jīng)常地存在的，X射線的陰極端為危險(xiǎn)的源泉。陣點(diǎn)坐標(biāo)為 000， 1/2 1/2 0 ◆ 體心點(diǎn)陣， I 除 8個(gè)頂點(diǎn)外，體心上還有一個(gè)陣點(diǎn)，因此，每個(gè)陣胞含有兩個(gè)陣點(diǎn)， 000，1/2 1/2 1/2 ◆ 面心點(diǎn)陣。 ? 規(guī)則外形： 理想環(huán)境中生長(zhǎng)的晶體應(yīng)為凸多邊形。X射線多晶衍射分析技術(shù) 福州大學(xué) 測(cè)試中心 黃清明 Email: 材料：你們最關(guān)心的是什么？ 性能：你認(rèn)為與哪些因素有關(guān)？ 結(jié)構(gòu)：有哪些檢測(cè)分析技術(shù)？ 緒論 第 1章 晶體學(xué)基礎(chǔ) ?晶體特性 ?晶體的結(jié)構(gòu)與空間點(diǎn)陣 ? 均 勻 性： 晶體內(nèi)部各個(gè)部分的宏觀性質(zhì)是相同的。 ? 對(duì) 稱(chēng) 性： 晶體的理想外形和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)都具有特定的對(duì)稱(chēng)性。 F 除 8個(gè)頂點(diǎn)外，每個(gè)面心上有一個(gè)陣點(diǎn)，每個(gè)陣胞上有 4個(gè)陣點(diǎn)，其坐標(biāo)分別為 000，1/2 1/2 0， 1/2 0 1/2， 0 1/2 1/2 第 2章 X射線 高速運(yùn)動(dòng)的電子與物體碰撞時(shí) ， 發(fā)生能量轉(zhuǎn)換 ， 電子的運(yùn)動(dòng)受阻失去動(dòng)能 ， 其中一小部分 （ 1％ 左右 ）能量轉(zhuǎn)變?yōu)?X射線 ， 而絕大部分（ 99％ 左右 ） 能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高 。在安裝時(shí)可以把陰極端裝在儀器臺(tái)面之下或箱子里、屏后等方法加以保證。 第 3 章 X射線衍射的幾何原理 ? 晶體點(diǎn)陣對(duì) X射線的衍射 ? 布拉格定律 本章導(dǎo)言： ? 利用射線研究晶體結(jié)構(gòu)中的各類(lèi)問(wèn)題，主要是通過(guò) X射線在晶體中產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象。 ? X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，實(shí)質(zhì)上是大量的原子散射波互相干涉的結(jié)果。 布拉格定律 ? 布拉格方程的導(dǎo)出 ? 布拉格方程的討論 布拉格方程的導(dǎo)出： 根據(jù)圖示，干涉加強(qiáng)的條件是： 式中： n為整數(shù)，稱(chēng)為反射級(jí)數(shù)； ? 為入射線或反射線與反射面的夾角，稱(chēng)為掠射角，由于它等于入射線與衍射線夾角的一半，故又稱(chēng)為半衍射角，把 2? 稱(chēng)為衍射角。 一束可見(jiàn)光以任意角度投射到鏡面上都可以產(chǎn)生反射， 而原子面對(duì) X射線的反射并不是任意的，只有當(dāng) ?、 ?、 d三者之間滿(mǎn)足布拉格方程時(shí)才能發(fā)生反射 ，所以把 X射線這種反射稱(chēng)為 選擇反射 。干涉面的面指數(shù)稱(chēng)為 干涉指數(shù) 。 二、條件包括：儀器類(lèi)型、 X射線波長(zhǎng)、 儀器附件的選取、光路的設(shè)定、測(cè)試模式的選擇、 儀器電流電壓的選擇、步長(zhǎng)及步時(shí)的選擇等。如果判斷圖譜不符合要求即改變條件重新采集。 ): Calculated density (g/cm^3): Volume of cell (
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