食品分析技術(shù)微量元素的測定-wenkub
2022-09-09 08:31:26 本頁面
【正文】 一 、 鉛 的測定 鉛用于制造蓄電池 ， 另外也用于制造四乙醛 ， 鉛用于汽油的防凍劑 ， 鉛還可以用于印刷 、 油漆 、 陶瓷 、農(nóng)藥及塑料等工業(yè)這樣就給工業(yè)帶來了鉛的污染 ， 它很容易被水作物 ， 農(nóng)作物吸收積累 ， 從而污染食品 ， 其次是工廠的設(shè)備和器皿 ， 表面涂優(yōu)鉛的器皿也容易污染食品 ， 鉛不是人體必須的 ， 鉛通過食品 ， 消化道進入人體 ， 積累則會產(chǎn)生鉛中毒 。 ?常用于有機物破壞的方法有兩種 ?1. 濕化法 （ 濕法破壞 ） 主要用硫酸來破壞有機物 ?2. 消化法 ⑴ HNO3H2SO4消化法 ? ⑵ H2SO4H2O2消化法 ? ⑶ H2SO4HCLO4消化法 ? （ 干法灰化 ） ， 將樣品灰化 。 ?必需元素 包括鉀 、 鈉 、 鈣 ， 磷 、 鎂 、 鐵 、碘 、 銅 、 錳 、 鋅 、 鈷 、 鎳 、 釩 、 硅 、 氟 、氯等元素 。 根據(jù)元素茬食品中含量的高低 ， 可將其分為以下四類 : ?大量元素 包括碳 、 氫 、 氧 、 氮 。 3 各種元素的測定 111概述 ?食品中微量元素的測定 。第十一章 微量元素的測定 本章內(nèi)容 ?167。 包括金屬和非金屬兩部分 。 ?常量元素 包括鉀 、 鈉 、 鈣 、 鎂 、 鐵 、 硫 、磷等元素 。 ? 有害元素 包括汞 、 鉛 、 鉻 、 鎘 、 砷等元素 。 用灰分來測定這些元素 。 ?目前測定鉛的方法有 ? 、 鋅 、 銅 、 汞 ? ? ? 一）雙硫腙比色法測定鉛、鋅、銅、汞 ?１ ． 原理：雙硫腙與某些金屬離子形成絡(luò)合物容于氯仿 ， 四氯化碳等有機物溶劑中 ， 在一定的 平 H值下 ， 雙硫腙可與不同的金屬離子呈現(xiàn)出不同的顏色 ， 在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調(diào)節(jié)平 H＝８ .５ ９ .０ 時鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛 ， 可被三氯甲烷萃取出來 ，根據(jù)三氯甲烷呈現(xiàn)顏色與標準比色 ，540mm測定 ?雙硫腙可與許多金屬元素反應(yīng) ， 在周期表中可與２０多種金屬反應(yīng) ， 所以我們就應(yīng)該排除干擾離子 ， 否則會影響測定效果 。 ?Ca的測定法 ? ?這兩種方法比較簡單 ， 測定速度也快 ，是常用的方法 。若含量不純?nèi)趸闉殚偌t色，俗稱砒霜。 ? （ 2） 神經(jīng)型：頭痛 、 頭暈 、 抽搐 、 知覺喪失 、 出現(xiàn)昏迷狀態(tài) ， 最后因呼吸麻痹及心血管中樞麻痹而死亡 ? ?（ 3） 混合型：具有胃腸型和神經(jīng)型的癥狀 ， 對于慢性中毒為面色蒼白 、 黃疸 、消化不良 、 發(fā)炎 、 落發(fā) 、 眩暈 、 頭痛 、煩躁不安 、 興奮 、 運動發(fā)生障礙等 。 ?反應(yīng)式如下： As2O5 +2SnCL2+4HCL→As 2O3+2SnCL2+2H2O ? As2O3+6Zn+12HCL→ 2AsH3+3H2O+6ZnCl2 ? AsH3+6HBr→As(HgBr) 3+3HBr（ 黃色 ） ? 2 As(HgBr)3+ AsH3→ 3AsH(HgBr)2（ 黃褐色 ） ?AsH(HgBr)2+ AsH3→ 3HBr+As2Hg3(棕色 ) ?： ⑴ 樣品的處理 準確稱取樣品5g于 10g瓷坩堝中 → 加氧化鎂粉 2g→ 加10%硝酸鎂 10ml→ 于水浴蒸干 → 小火上炭化后 → 移入 550℃ 灼燒到灰白色 → 冷卻后→ 加 10ml濃 HCL溶解殘渣 → 移入 100ml容量瓶 → 定容 ? ⑵樣品分析 ?取七個 100ml的三角瓶編號 ? 編號 1 2 3 4 5 6 7 ? 砷液 1mg/ml 20ml（ 標液 ） ? 20%碘化鉀 ——— → 5ml ← ———————————— ? 40%SnCL2 ——— → 2ml← ———————————— ? 濃 HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml ? 加水 —————— → 總體積達 45ml← ———— ?放置 10分鐘后 ， 加入鋅粒 5g迅速裝上溴化汞試紙 ， 醋酸 ?鉛棉花和濾紙的測砷管 。 ?（ 3） 試劑空白只允許呈現(xiàn)極淺的淡黃色（ 一般不顯色 ） 砷斑 ， 如空白顯色應(yīng)找出原因 。 ?（ 7） As2O3為劇毒注意安全，勿用嘴吸。 ?砷的測定主要有那些方法，砷斑法的基本原理是什么？ 第七章 蛋白質(zhì)與氨基酸的測定 第一節(jié)概述 第二節(jié)各種食品中蛋白質(zhì)含量及測定意義 第三節(jié)蛋白質(zhì)換算系數(shù) 第四節(jié)蛋白質(zhì)的測定方法 食品分析 第一節(jié) 概 述 pro是食品的重要組成之一，也是重要的營養(yǎng)物質(zhì)，一個食品的營養(yǎng)高低，主要看蛋白質(zhì)的高低。 第一節(jié) 概 述 元素 C H O N S P 百分比 % 50 7 23 16 0— 3 0— 3 一般來說， pro的平均含氮量為100/160，所以在用凱氏定氮法定量 pro時，將測得的總氮 %乘上 pro的換稱參數(shù)K= pro含量。 第一節(jié) 概 述 第二節(jié) 各種食品中蛋白質(zhì) 的含量及測定意義 一 .含量 由于食品種類很多，所以 pro含量分布是不均勻的，一般動物組織 pro含量高于植物組織，而且動物組織以肌肉內(nèi)臟含量較多于其他部分，植物是
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