【正文】 塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 1 頁 第 41 頁 第一部分 基本常識(shí) 第一章 允許差 一、準(zhǔn)確度和誤差 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。 二、精密度和偏差 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。 三、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。 四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差 = 測(cè) 得值－平均值 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 = 100% 平均值 若兩份平行操作，設(shè) A、 B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算： A－平均值 A－ (A＋ B)/2 A－ B 相對(duì)偏差（ %） = 100% = 100% = 100% 平均值 (A＋ B)/2 A＋ B 五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。 若設(shè)供試品的測(cè)定值為 Xi，則其平均值為 X，且有 n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為： （ SD） SX = （ RSD） SX RSD = 100% 六、最大相對(duì)偏差 相對(duì)偏差 是用來表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。 七、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。 第二章 有效數(shù)字的處理 一、有效數(shù)字 。 ，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差 1。 1 )(2???n xxx塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 2 頁 第 41 頁 二、有效數(shù)字修約規(guī)則 用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。 即當(dāng)尾數(shù)≤ 4 時(shí)，則舍；尾數(shù)≥ 6 時(shí)，則入；尾數(shù)等于 5 時(shí)，若 5 前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng) 5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論 5前面是偶或奇皆入。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 → → → → → 三、有效數(shù)字運(yùn)算法則 ，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如： ＋ ＋ = ？ ，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為177。 ，所以應(yīng)以 為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為： ＋ ＋ = ，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如： = ？ ，位數(shù)最 少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以 ，即： = ，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。 。 第三章 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定 一、試驗(yàn)溫度 除另有規(guī)定外，均指 98～ 100℃； 系指 70～ 80℃； 系指 40～ 50℃； 系指 10～ 30℃； 系指 2～ 10℃； 系指約 0℃； 系指放冷至室溫。 二、取樣量的準(zhǔn)確度 “稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“ ”，系指稱取重量可為 ～ ；稱取“ 2g”，系指稱取重量可為 ～；稱取“ ”，系指稱取重量可為 ～ ；稱取“ ”，系指稱取重量可為 ～ 。 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 “約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的177。 10%。 三、試驗(yàn)精密度 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在 ；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30分鐘后進(jìn)行。 “按干燥品（或無水物，或 無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 3 頁 第 41 頁 “空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ ml）之差進(jìn)行計(jì)算。 ，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以 25℃177。 2℃為準(zhǔn)。 四 、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 六、液體的滴，系在 20℃時(shí)，以 20滴進(jìn)行換算。 七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以 mol/L（摩爾 /升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“ XXX 滴定液（ YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“ YYYmol/L XXX 溶液”表示，以示區(qū)別。 八、限度 （裝）量差異， 系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。 （ %），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為 100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非 真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過 %。 九、溶解度試驗(yàn)法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于 25℃177。 2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖 30秒鐘；觀察 30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。 十、含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定。 十一、記錄復(fù)核 檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算 錯(cuò)誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無責(zé)任。 第四章 取樣方法 一、進(jìn)廠原料取樣 對(duì)進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。 若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為 n，則當(dāng) n≤ 3時(shí)，每件取樣；當(dāng) 3＜ n≤ 300時(shí)，按 n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng) n＞ 300時(shí)，按 2n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣。 二、對(duì)中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。 若設(shè)總包裝單位為 n，則當(dāng) n≤ 3 時(shí)，按包裝單位取樣；當(dāng) 3＜ n≤ 300 時(shí)，按 n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞ 300時(shí)，按 2n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣。 三、對(duì)成品按批取樣。 若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為 n，則當(dāng) n≤ 3時(shí)，逐件取樣；當(dāng) 3＜ n≤ 300時(shí)，按 n ＋塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 4 頁 第 41 頁 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng) n＞ 300時(shí)，按 2n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣。 第二部分 化學(xué)分析法 第一章 化驗(yàn)室常用玻璃儀器 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表 名 稱 主要用途 使用注意事項(xiàng) 燒杯 配制溶液、溶解樣品等 加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可 燒干 錐形瓶 加熱處理試樣和容量分析滴定 除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開 塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析 同上 圓（平）底燒瓶 加熱及蒸餾液體 一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱 圓底蒸餾燒瓶 蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器 同上 凱氏燒瓶 消解有機(jī)物質(zhì) 置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人 洗瓶 裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀 量筒、量杯 粗略地量取 一定體積的液體用 不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘 烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液 非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能 在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱 滴定管（ 25 50 100ml） 容量分析滴定操作；分酸式、堿式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液 微量滴定管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上 自動(dòng)滴定管 自動(dòng)滴定；可用于滴定 液需隔絕空氣的操作 除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球 移液管 準(zhǔn)確地移取一定量的液體 不能加熱；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體 同上 稱量瓶 矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品 不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配 試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 5 頁 第 41 頁 瓶、下口瓶 存放見光易分解的試劑 用橡皮塞，以免日久打不開 滴瓶 裝需滴加的試劑 同上 漏斗 長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾 分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。 試管：普通試管、離心試管 定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀 硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱 （納氏）比色管 比色、比濁分析 不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞 必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管 用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn) 150℃以上的液體蒸汽 不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水 抽濾瓶 抽濾時(shí)接受濾液 屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱 表面皿 蓋燒杯及漏斗等 不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器 研缽 研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì) 不能撞擊；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品 底部放變色硅膠或其 它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子 垂熔玻璃漏斗 過濾 必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈 垂熔玻璃坩堝 重量分析中烘干需稱量的沉淀 同上 標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器 有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離 磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置 玻