【正文】 20萬(wàn)噸苯酚丙酮裝置 AMS及脫酚 崗位操作 規(guī)范 (試行 ) 惠州忠信化工 有限公司 20xx 年 3 月 編 制 : 孫艷宇 李信安 陳樹榮 毛柳明 鄭振文 20xx年 03 月 03 日 審 核 : 胡金良 20xx年 月 日 批 準(zhǔn) : 肖永平 20xx年 月 日 目 錄 一 . 崗位任務(wù)、生產(chǎn)原理及管轄范圍 二 . 工藝流程簡(jiǎn)述 三 . 崗位操作程序 四 . 設(shè)備規(guī)格及技術(shù)要求 五 . 取樣分析 六 . 崗位安全注意事項(xiàng) 一 .崗位任務(wù)、生產(chǎn)原理及管轄范圍 回收精餾粗產(chǎn)品中的異丙苯和 AMS，將 AMS 加氫轉(zhuǎn)化成異丙苯返回到氧化進(jìn)料，在 AMS市場(chǎng)價(jià)格好的情況下作為產(chǎn)品采出。對(duì)整個(gè)裝置區(qū)內(nèi)的酚廢水進(jìn)行處理，回收苯酚。 AMS回收采用的是精餾和加氫，加氫反應(yīng)原理是： AMS + H2 → CU （異丙苯） 脫酚采用的是萃取分離方法，將含酚廢水中的苯酚用 AMS和 CU的混合物作萃取劑萃取出來。 3. 管轄范圍 AMS和脫酚工段的所有設(shè)備 廢酚排放槽（ V2302），酚水罐（ V2373），放空洗滌系統(tǒng)，酸罐、堿罐及其附屬設(shè)備。 二 .工藝流程簡(jiǎn)述 輸入 AMS洗滌系統(tǒng)的進(jìn)料由精丙酮塔塔底產(chǎn)物和引進(jìn)的 AMS物流構(gòu)成。這些物流含有異丙苯、 AMS、水和苯酚。水相和有機(jī)相在丙酮塔塔底產(chǎn)物分離器（ V2401）中分離。水相分為兩股，一部分進(jìn)入中和器，剩余的進(jìn)入脫酚系統(tǒng)。兩股的比例在一定程度上是由中和器內(nèi)對(duì)凝水的需要量而確定的。當(dāng)然，也必須保持對(duì)脫酚系統(tǒng)的清洗置換作用，以避免羥基丙酮在系統(tǒng)累積。 來自精丙酮塔塔底物料分離 器的粗 AMS(有機(jī)相 )，來自界外的 20wt%苛性堿以及脫酚系統(tǒng)的溶劑置換液在一只管道混合器中互相混合，之后進(jìn)入粗 AMS堿洗滌罐第一段。該罐以溢流方式操作。水層作循環(huán)并與進(jìn)入的有機(jī)物混合。新鮮的 20％堿從界外進(jìn)料。從循環(huán)回路抽出相當(dāng)于堿液凈進(jìn)料量的一部分，用泵輸入精丙酮塔以保證那一系統(tǒng)對(duì)堿液的需求。 來自第一段的粗 AMS有機(jī)物溢流進(jìn)第二段，這一段也是以溢流方式操作的。粗 AMS有機(jī)物通過循環(huán)水相得到洗滌。罐中要加入冷的凝水以保持水相液位。部分水相抽出用于稀釋精丙酮塔的堿液進(jìn)料。 從粗 AMS 堿洗罐溢流出的 有機(jī)物進(jìn)入粗 AMS 緩沖罐（ TK2411），然后再用泵輸入 AMS 拔頂塔（ T2420）。少量物料由粗 AMS緩沖罐抽出送往脫酚區(qū)用作補(bǔ)充溶劑。 T2420開車時(shí)需從界外補(bǔ)充新鮮異丙苯。也可以控制循環(huán) AMS從 T2420經(jīng) AMS拔頂塔進(jìn)料泵 (P2411A/B)到粗 AMS堿洗罐、精餾進(jìn)料罐和 CAC回流罐。 這一系統(tǒng)旨在回收廢水中含有的苯酚，以避免下游廢水處理過程中細(xì)菌不堪負(fù)荷，最終排放廢水中苯酚必須符合相應(yīng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。苯酚是用一個(gè)多級(jí)溶劑萃取塔從廢水中脫除的。首先從水相中萃取苯酚進(jìn)入有機(jī)溶劑，富含苯酚 的溶劑再用堿液分兩級(jí)進(jìn)行再生。廢堿 /酚鈉溶液循環(huán)回到中和部分以回收苯酚。水相送往界外進(jìn)生化處理池。用苯酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的粗 AMS、 HRC 回流罐的有機(jī)相排出液和從界外輸入的 AMS作為溶劑。 苯酚裝置中共有三股主要的連續(xù)性的水相排放液： (a)脫除了丙酮的中和罐排放液，其中含有分解中所使用或生成的酸所形成的鹽類； (b)精丙酮塔塔底產(chǎn)物分離器排放液，其中含有一些酚鈉和生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的相當(dāng)大的一部分羥基丙酮； (c)來自 MHP 分解器的水相排放液。除了上述這些以外，還有來自含酚水罐、粗 AMS 堿洗罐和放空洗滌罐的物 流。這些連續(xù)的和間歇的液流與脫酚進(jìn)料罐（ TK2620）的循環(huán)料在一只位于脫酚進(jìn)料罐入口處的靜態(tài)混合器中混合。這一混合流加酸后使 pH 達(dá)到 。進(jìn)料罐的罐壁上裝有多個(gè)排放管口，可排放掉容器中的任何油相分層物。 進(jìn)料罐中的廢水進(jìn)入萃取塔（ T2622）的頂部。在進(jìn)入該塔之前通過進(jìn)一步補(bǔ)充硫酸，降低物流的pH 值，就保證了所有的苯酚鈉都可轉(zhuǎn)化成游離酚。來自脫酚溶劑罐（ V2624）的溶劑進(jìn)入萃取塔的底部。溶劑逆流向上，從水相中萃取苯酚。貧酚廢水從塔底排出，送往界外作生化處理。 萃取塔頂部富 含苯酚的溶劑被引入溶劑再生罐（ V2630）的第一段。進(jìn)入該罐之前與下列物料混合：（ a）來自溶劑再生罐第二段的富堿水相排放液；（ b）來自脫烴塔塔頂?shù)谋椒雍扛叩挠袡C(jī)相排放液； 和（ c）來自溶劑再生罐第一段中水相的循環(huán)液。當(dāng)這些物流在管線內(nèi)混合時(shí)，苯酚與堿反應(yīng)生成苯酚鈉。以溢流方式操作的第一段分離出兩相。含有酚鹽的水相被排往中和器；有機(jī)相含苯酚含量低的溶劑，還將在罐的第二段再作再生處理。溶劑在進(jìn)入第二段之前與來自界外的新鮮的 20wt%苛性鈉溶液和來自第二段的水相循環(huán)物流混合。溶劑中的殘留苯酚轉(zhuǎn)化成酚鹽轉(zhuǎn)到水相。 第二段也是以溢流方式操作的，在此分離出兩相，不含苯酚的溶劑溢流進(jìn)脫酚溶劑罐。在這個(gè)罐中，溶劑進(jìn)行水洗，脫去微量酚鹽。大部分溶劑再循環(huán)返回萃取塔，凈余的一部分溶劑則送往 AMS洗滌區(qū)作進(jìn)一步處理。排放水洗水含有少量酚鈉送到放空洗滌罐。 脫酚進(jìn)料罐也設(shè)計(jì)并裝有一只泵（ P2712），用來為放空洗滌塔 (a)泄壓放空時(shí)輸送急冷水， (b)并且接受來自洗滌塔的溢流物， (c)提供循環(huán)和排污并保持洗滌器水相液位。 如前面談及的，苯酚 /丙酮工藝生產(chǎn)中的主要副產(chǎn)品之一是 α 甲基苯乙烯（ AMS），它是 通過氧化反應(yīng)的一種副產(chǎn)品即二甲基芐醇（ DMBA）脫水而生成的。在這一工序中，大約 70％的 AMS 被回收 為 高純度的產(chǎn)品，其他的加氫生成成異丙苯，并循環(huán)到氧化反應(yīng)部分。 AMS 加氫和 AMS 產(chǎn)品回收部分位于裝置的后半部分。同時(shí)，通過拔頂塔塔頂和后面的加氫產(chǎn)生的回收異丙苯，它們又連接到裝置的前半部分。隨異丙苯進(jìn)料進(jìn)到系統(tǒng)的和上游形成的雜質(zhì)在系統(tǒng)內(nèi)積累直到它們發(fā)生化學(xué)轉(zhuǎn)化或從產(chǎn)品塔塔底采出。累計(jì)的程度取決于很多因素如上游反應(yīng)區(qū)操作（如氧化轉(zhuǎn)化率、分解和重組份）和脫重塔分離情況。 除了雜質(zhì)積累之外，異丙苯和 AMS 含量受二 級(jí)提濃塔分離異丙苯的能力和氧化、分解產(chǎn)生的 AMS量影響因此。 AMS進(jìn)料組成對(duì)上游裝置是否背離操作條件非常敏感。 這一工序的目的在于：（ 1）利用 AMS拔頂塔和脫重塔清除輕重組份，使粗 AMS加氫進(jìn)料提純；（ 2）回收 AMS作為產(chǎn)品；和（ 3）使 AMS加氫成異丙苯，作循環(huán)使用。 AMS塔拔頂（ T2420）精餾水洗后的精丙酮塔塔底物流除去輕組份。 來自粗 AMS緩沖罐的進(jìn)料在 AMS拔頂塔進(jìn)料預(yù)熱器（ E2420）加熱，輕組份雜質(zhì)從塔頂抽出，進(jìn)入AMS 塔冷凝器（ E2422）。汽相和液相在 AMS拔頂塔回流罐（ V2422）中分離。汽相排入用來使 AMS拔頂塔保持真空狀態(tài)的噴射泵系統(tǒng)（ J2420）。部分冷凝的塔頂餾出物作為輕油從該系統(tǒng)排出，其余的作為回流返回塔內(nèi)?；亓鞴抻幸粋€(gè)分水器用于手動(dòng)排水到苯酚排放罐（ V2302）。 AMS拔頂塔再沸器（ E2421）和 AMS 拔頂塔進(jìn)料預(yù)熱器從 AMS 脫重塔（ T2430）塔頂獲得熱量。AMS拔頂塔塔底泵（ P2421A/B）強(qiáng)制循環(huán)通過再沸器，也提供進(jìn)料到 AMS脫重塔（ T2430）。為了獲得正確的溫差用于熱操作， AMS拔頂塔在真空下 操作。真空由 AMS拔頂塔真空噴射系統(tǒng)（ J2420）產(chǎn)生。 AMS脫重塔（ T2430）從 AMS拔頂塔塔底脫除重組份，并在塔頂?shù)玫阶銐蚣兌鹊漠惐?/AMS產(chǎn)品。AMS脫重塔有兩個(gè)進(jìn)料點(diǎn)。 26板用于所有 AMS全部加氫生成異丙苯返回氧化。此種狀態(tài)下， AMS脫重塔 塔頂含有 14％的 AMS，其余為異丙苯。 14板用于回收 AMS產(chǎn)品。此種狀態(tài)下， AMS脫重塔塔頂含有 4％的 AMS，其余為異丙苯。 AMS脫重塔進(jìn)料中 AMS的 80％進(jìn)料到 AMS產(chǎn)品塔（ T2470）底部。 T2430塔頂產(chǎn)品在 AMS拔 頂塔再沸器冷凝后在預(yù)熱器深冷。液相進(jìn)到 AMS脫重塔回流罐（ V2432）。一部分回流到塔，其余用 AMS加氫進(jìn)料泵（ P2441A/B）進(jìn)到 AMS加氫反應(yīng)器（ R2440）。 AMS 脫重塔再沸器（ E2431）是熱虹吸式再沸器，用中壓蒸汽加熱。當(dāng)不回收 AMS產(chǎn)品時(shí)，塔底重組份采出與苯酚精餾的重組份混合通過殘液冷卻器（ E2543）送至重組份儲(chǔ)罐（ TK2540）。 經(jīng)過提純的 AMS/異丙苯物流在循環(huán)回到氧化塔之前必須使 AMS 在加氫反應(yīng)器中加氫成異丙苯。異丙苯中含有少量的 AMS會(huì)對(duì)氧化塔 的操作產(chǎn)生不利影響。 AMS脫重塔塔頂產(chǎn)品經(jīng) AMS加氫反應(yīng)器進(jìn)料冷卻器（ E2440）進(jìn)入 AMS加氫反應(yīng)器（ R2440）的頂部。反應(yīng)器的進(jìn)料溫度是通過調(diào)節(jié)經(jīng)過冷卻器旁通的物料流量來控制的，考慮到反應(yīng)還要放出熱量，應(yīng)使進(jìn)料溫度保持低于反應(yīng)器溫度。由于同樣的原因，一部分加氫產(chǎn)品要循環(huán)到冷卻器的上游，以此調(diào)節(jié)反應(yīng)器進(jìn)料物流中 AMS的濃度。反應(yīng)器需要的氫由界外提供。氫氣從界外提供到反應(yīng)器頂部。 AMS 加氫反應(yīng)器是一個(gè)立式貴金屬催化劑固定床反應(yīng)器。 AMS/異丙苯液體進(jìn)料和氫進(jìn)料進(jìn)入反應(yīng)器的頂部，往下流動(dòng)通 過催化劑床。反應(yīng)器的出料在 AMS反應(yīng)器出料罐（ V2441）中分離成汽相和液相。飽和蒸汽中的異丙苯在 AMS 加氫反應(yīng)器放空冷凝器（ E2442）中冷凝。余下的汽相經(jīng) AMS 加氫分離罐（ V2443）排入尾氣焚燒爐以此確保放空氣體中不含帶液體。凈液體產(chǎn)品經(jīng) AMS 加氫產(chǎn)品冷卻器（ E2441）冷卻后泵入循環(huán)異丙苯洗滌罐（ V2201）。 AMS產(chǎn)品塔（ T2470）設(shè)計(jì)回收高純度的（ WT％）產(chǎn)品，因此進(jìn)料的微小變化都會(huì)影響操作。 這部分操作的關(guān)鍵是將各種變化減到最小。異丙苯和丁苯 是 進(jìn)到 產(chǎn)品塔的兩個(gè)最主要雜質(zhì)。如果從塔頂移除的 AMS太少，進(jìn)料到產(chǎn)品塔的異丙苯會(huì)增加，影響產(chǎn)品純度。如果從塔頂移除的 AMS太多，進(jìn)料到產(chǎn)品塔的丁苯會(huì)增加，為了不影響產(chǎn)品純度，必須增加能耗（單位 AMS產(chǎn)品）。 AMS脫重塔塔底采出 的 AMS不能超過 ％，在塔底再沸器最大負(fù)荷下，拔頂塔塔底進(jìn)到脫重塔的 AMS 含異丙苯約 80％。應(yīng)該注意， 減 少產(chǎn)品塔進(jìn)料量不一定能減少能耗，因?yàn)闇p少流量時(shí)進(jìn)料中丁苯濃度增加。因此在 AMS進(jìn)料組分變化時(shí)，脫重塔和產(chǎn)品塔應(yīng)操作在最大能耗下，確保產(chǎn)品合格。 T2470是由 5部分填組成的填料塔 ，相當(dāng)于 70層理論版。用 AMS脫重塔塔底泵（ P2431A/B）進(jìn)料到塔上部 4層 5層中間部分。重組份在塔底采出并與苯酚中組份混合送到重組份儲(chǔ)罐（ TK2540）。 AMS產(chǎn)品作為側(cè)線采出從 1層 2層中間采出。產(chǎn)品在 AMS 產(chǎn)品冷卻器（ E2473）用冷卻水冷卻，通過重力流到 AMS產(chǎn)品罐（ TK2475A/B）。進(jìn)入產(chǎn)品罐時(shí)少量?jī)x表空氣加入到產(chǎn)品物流，使阻聚劑有活性?？諝饬髁渴?AMS產(chǎn)品中氧大約 15～ 20ppmwt。在線混合器用于確保兩種物流混合均勻。 阻聚劑以間歇方式加入到 AMS 產(chǎn)品中。 72％叔丁基兒茶酚（ PTBC），即 4特丁基兒茶酚，在實(shí)驗(yàn)室用異丙苯溶解加到 AMS產(chǎn)品罐。鈍化劑注入點(diǎn)在輸送泵和產(chǎn)品罐之間的循環(huán)線上。在此點(diǎn)加入鈍化劑 使得 AMS產(chǎn)品罐中 PTBC含量在 10～ 20ppmwt。通過用 AMS輸送泵循環(huán) AMS加鈍化劑到要求量。 合格產(chǎn)品用輸送泵（ P2475A/B）送到界外。不合格產(chǎn)品送到粗 AMS儲(chǔ)罐（ TK2411）。 塔用中壓蒸汽到 AMS產(chǎn)品塔再沸器（ E2471）再沸。再沸器是強(qiáng)制循環(huán)再沸器，為盡量減小蒸汽和塔底溫度差防止結(jié)垢。塔底泵（ P2471A/B）提供循環(huán)并采出 重 組分。 塔頂汽相在塔頂冷凝器（ E2472）中用熱的冷凝液冷凝，并產(chǎn)生 低 壓蒸汽。塔頂冷凝液 進(jìn)到 回流罐（ V2472）。 除 一小股輕組份循環(huán)外，絕大部分通過回流泵（ P2472A/B）回流到塔。小股輕組份經(jīng)套管冷卻器冷卻后返回 AMS堿洗罐（ V2402）。塔頂有色雜質(zhì)通過堿洗除掉。 塔壓用分程控制閥控制，或充氮?dú)饣蚍趴盏交鹁妗? 苯酚放空系統(tǒng)和洗滌塔是設(shè)計(jì)用來將各股汽相物料集中起來，通過乙二醇激冷相結(jié)合的方法以回收苯酚、丙酮和其他烴類，不凝氣通過噴射器直接到尾氣燃燒爐。氧化器尾氣為噴射器提供動(dòng)力。尾氣洗滌系統(tǒng)具備能夠急 冷和洗滌來自精餾各部分的緊急排放的汽相物料的能力。 引入這一系統(tǒng)的所有放空管線應(yīng)作蒸汽伴熱和保溫，從而防止管道中的苯酚凝固或升華。管道也應(yīng)該有斜度，但不可有氣袋，使任何冷凝液體都能暢通流入工藝放空激冷器和放空洗滌塔。