食品安全分析課件(已修改)
2025-01-23 19:42 本頁面
【正文】 第十章 維生素的測定 海南大學(xué)食品學(xué)院 第一節(jié) 概 述 ? 維生素是維持人體正常生命活動所必需的一類天然有機化合物。其種類很多，目前已確認的有 30余種，其中被認為對維持人體健康和促進發(fā)育至關(guān)重要的有 20余種。 ? 人體如從膳食中攝入維生素的量不足或者機體由于某種原因吸收或合成發(fā)生障礙時 ， 就會引起各種維生素缺乏癥 。 近幾年已經(jīng)查明僅有少數(shù)幾種維生素可以在體內(nèi)合成 ， 大多數(shù)維生素都必須由食物供給 。 維生素的分類 脂溶性維生素： 能溶于脂肪或脂溶劑，在食物中與脂類共存的一類維生素，包括 A、 D、 E、 K，其共同特點是攝入后存在于脂肪組織中，不能從尿中排除，大劑量攝入時可能引起中毒。由于可儲藏在脂肪中，故不需每天供給。 水溶性維生素：能溶于水，包括 B族、 C，其共同特點是一般只存在于植物性食品中，滿足組織需要后都能從機體排出，需要每天供給。 測定食品中維生素的含量的意義 ?評價食品的營養(yǎng)價值； ?尋找富含維生素的食品資源； ?指導(dǎo)人們合理調(diào)整膳食結(jié)構(gòu)，防止維生素缺乏癥或維生素中毒； ?研究維生素在食品加工、貯存等過程中的穩(wěn)定性，指導(dǎo)人們制定合理的工藝及貯存條件； ?監(jiān)督維生素強化食品的強化劑量，防止因攝入過多而引起維生素中毒。 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 VA、 VD、 VE、 VK與類脂物一起存于食物中。 脂溶性維生素具有以下理化性質(zhì)： 溶解性：不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有機溶劑。 耐酸堿性： VA、 VD對酸不穩(wěn)定，對堿穩(wěn)定， VE對堿不穩(wěn)定，但在抗氧化劑存在下或惰性氣體保護下，也能經(jīng)受堿的煮沸。 耐熱性、耐氧化性：耐熱性好， VA易被氧化，光和熱促進其氧化 ； VE易被氧化，對可見光穩(wěn)定但易被紫外光氧化； VK易被光、氧化劑及醇氧化。 根據(jù)上述性質(zhì)．測定脂溶性維生素時，通常： 皂化樣品 水洗去除類脂物 有機溶劑提取脂溶性維生素 (不皂化物 ) 濃縮 溶于適當(dāng)?shù)娜軇? 測定。 在皂化和濃縮時，為防止維生素的氧化分解，常加入抗氧化劑 (如焦性沒食子酸、維生素 C等 )。 一、維生素 A的測定 維生素 A存在于動物性脂肪中，主要來源于肝臟、魚干油、蛋類、乳類等動物性食品中。植物性食品中不含 VA，但在深色果蔬中含有胡蘿卜素，它在人體內(nèi)可轉(zhuǎn)變?yōu)?VA，故稱為 VA原。 ? GB/T — 2023中第一法 ? 高效液相色譜法測定維生素 A是近幾年發(fā)展起來的方法，此法能快速分離、同時測定維生素 A和維生素 E。 ? 最小檢出量分別為 VA： ； αE： ； γE：； δE： 。 （一） 高效液相色譜法測定食物中 VA、 VE 原理 ? 食物中的維生素 A及維生素 E經(jīng)皂化提取以后，將其從不可皂化的部分提取到有機溶劑中。用 HPLC法測定維生素 A及維生素 E的含量。 分析步驟 ? 皂化 → 提取 → 洗滌 → 萃取 → 濃縮 → 溶解 → 離心 → 測定→ 結(jié)果計算 （ 1） 皂化 ? 稱取 1－ 10g樣品（含維生素 A約 3μg)于皂化瓶中，加 30mL無水乙醇，進行攪拌， 直到顆粒物分散均勻為止。加 50mL 10％抗壞血酸，苯并 [e]芘標(biāo)準(zhǔn)液 ，混勻。加 10mL(1+1)氫氧化鉀，混勻。于沸水浴上回餾 30min使皂化完全。皂化后立即于水中冷卻。 （ 2）提取 ? 將皂化后的樣品移入分液漏斗中，用 50mL水分 2－ 3次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。用約 100mL乙醚分兩次洗皂化瓶及其殘渣，乙醚液并入分液漏斗中。如有殘渣，可將此液通過有少許脫脂棉的漏斗濾入分液漏斗。輕輕振搖分液漏斗 2min，靜置分層，棄去水層。 （ 3）洗滌 ? 用約 50mL水洗分液漏斗中的乙醚層，水洗至水層不顯堿性，（最初水洗輕搖，逐次振搖強度可增加）。 （ 4）濃縮 ? 將乙醚提取液經(jīng)過無水硫酸鈉（約 5g）濾入與球形蒸發(fā)瓶內(nèi)，用約 10mL乙醚沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉 3次，入蒸發(fā)瓶內(nèi)，并將其接至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于55176。 C水浴中減壓蒸餾并回收乙醚，待瓶中剩下約 2mL乙醚時，取下蒸發(fā)瓶，立即用氮氣吹掉乙醚。
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