常用化學(xué)藥品檢驗方法檢驗儀器的使用xxxx1027(已修改)
2025-01-09 04:06 本頁面
【正文】 常用化學(xué)藥品檢驗方法檢驗儀器的使用 化學(xué)藥品檢驗室內(nèi)容：n 高效液相色譜儀器n （高效液相）色譜理論n 滴定分析法高效液相色譜儀一、結(jié)構(gòu)示意圖 .二、部件介紹一般由 輸液泵 、 進(jìn)樣器 、色譜柱 、 檢測器 、 數(shù)據(jù)記錄及處理裝置 等組成?，F(xiàn)在的儀器還一般配置有在線脫氣機(jī)、自動進(jìn)樣器、柱溫箱等。制備型 HPLC儀還配備有自動餾分收集裝置。泵n 恒壓泵、恒流泵。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。目前應(yīng)用的基本上是柱塞往復(fù)泵 。（單元泵、四元泵、高壓二元泵）n 柱塞往復(fù)泵使用時的注意事項：1 防止固體微粒進(jìn)入泵體造成磨損。2 流動相不應(yīng)含有對泵體造成腐蝕的化學(xué)物質(zhì)。3 泵空轉(zhuǎn)也會磨損柱塞，防止流動相跑空。4 壓力過高會使密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。5 防止流動相中析出鹽晶，應(yīng)開啟柱塞沖洗功能。進(jìn)樣器n 主要部件為定量環(huán)及六通閥。n 使用時應(yīng)注意：1 樣品溶液進(jìn)樣前必須用 ，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損2 進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的 50% 3 每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥，現(xiàn)在大部分進(jìn)樣器能自動實現(xiàn)此功能。n 部分自動進(jìn)樣器還能實現(xiàn)柱前衍生化等操作。（Agilent）色譜柱n 色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好、分析速度快等。n 使用色譜柱時應(yīng)注意事項：1 避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。 2 應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然? 一般不能反沖，否則會迅速降低柱效。4 使用適宜的流動相（尤其是 pH），以避免固定相被破壞。5 流動相應(yīng)先脫氣，避免氣泡進(jìn)入柱體。 6 測試基質(zhì)復(fù)雜的樣品時，應(yīng)用保護(hù)柱。7 定期用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除駐留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。8 保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇后塞緊。 高效液相色譜的主要類型及其分離原理類型 （按固定相分子聚集狀態(tài)和分離機(jī)制分） ： 分配色譜 (液 液色譜 )；吸附色譜 (液 固色譜 )；離子交換色譜；空間排阻色譜；親和色譜等。一、液 液色譜（一）反相鍵合相色譜 化學(xué)鍵合相：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面 特點： 不易流失 熱穩(wěn)定性好 化學(xué)性能好 載樣量大 適于梯度洗脫 1分離機(jī)制：分配 + 吸附疏溶劑理論 流動相與溶質(zhì)排斥力越強(qiáng)，作用時間 ↑ ， k↑，組分 tR↑流動相與溶質(zhì)排斥力越弱，作用時間 ↓， k↓，組分 tR↓2．固定相： 極性小的烷基鍵合相 C8柱， C18柱（十八烷基 Octadecylsilyl，簡稱 ODS ） 3．流動相： 極性大的甲醇 水或乙腈 水 流動相極性 固定相極性 （ RP） 底劑 + 有機(jī)調(diào)節(jié)劑（極性調(diào)節(jié)劑）n 例：水（緩沖鹽溶液） + 甲醇，乙腈， THF4．流動相極性與 k的關(guān)系： 流動相極性 ↑，洗脫能力 ↓， k↑，組分 tR↑5．出柱順序： 極性大的組分先出柱 極性小的組分后出柱6．適用： 非極性 ~中等極性組分（二）正相鍵合相色譜1．分離機(jī)制： 溶質(zhì)分子與固定相之間定向作用力、 誘導(dǎo)力、或氫鍵作用力 （有分配和吸附兩種說法）2．固定相： 極性大的氰基、氨基、二氨基、芳硝基等鍵合相3．流動相： 極性?。ㄍ?LSC） 底劑 + 有機(jī)極性調(diào)節(jié)劑 n 例：正己烷 + 氯仿 甲醇，氯仿 乙醇4． 流動相極性與 k的關(guān)系： 流動相極性 ↑，洗脫能力 ↑，組分 tR↓， k↓5．出柱順序：結(jié)構(gòu)相近組分，極性小的組分先出柱極性大的組分后出柱6．適用：n 氰基鍵合相與硅膠的柱選擇性相似（極性稍?。蛛x物質(zhì)也相似n 氨基鍵合相與硅膠性質(zhì)差別大，堿性，分析極性大物質(zhì)、酚、羧酸、核苷酸、糖類、氨基酸等n （也可用作反相固定相， 氨基柱不能用于分離甾酮、還原糖 ）二 .液 固色譜法（或液 固吸附色譜法） ：流動相為液體，固定相為吸附相。 ： Xm + nSa = Xa + nSm K = [Xa][Sm]n / [Xm][Sa]n ： 顯然，分配系數(shù)大的組分，吸附劑對它的吸附力強(qiáng)，保留值就大。 ： 。 的選擇性。 缺點 ：由于非線性等溫吸附常引起峰的拖尾現(xiàn)象。 三 .離子交換色譜法 ；離子與離子 之間的電荷吸引力 ；凡能在溶劑中電離的物質(zhì)一般均可用該法進(jìn)行分離。 ： KX = [ NR4+X][Cl] / [ NR4+Cl][X] DX =[ NR4+X]/[X]= KX[ NR4+Cl]/[Cl] ： D愈大，表示溶質(zhì)的離子與離子交換劑的相互作用愈強(qiáng)。 ，在柱中保留值就愈大。 ： 。 、氨基酸、核酸、多肽等 。離子對色譜法 ： 分離效能高，分析速度快，操作簡便 . ： 又稱偶離子色譜法，是液－液色譜法的分支。它是根據(jù)被測組分離子與離子對試劑離子形成中性的離子對化合物后，在非極性固定相中溶解度增大，從而使其分離效果改善。 ： X+水相 + Y－ 水相 ? X+Y－ 水相 KXY= [ X+Y－ ]有機(jī)相 / [ X+ ]水相 [ Y－ ]水
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1