微觀應(yīng)力測(cè)定(已修改)
2025-08-17 07:16 本頁(yè)面
【正文】 第九章 晶粒尺寸和微觀應(yīng)力測(cè)定 晉 勇 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2022年 12月 ? 位錯(cuò)、層錯(cuò)、微觀應(yīng)力、晶粒細(xì)化和晶粒內(nèi)濃度的變化，都會(huì)使 衍射線產(chǎn)生 寬化現(xiàn)象 ，使衍射線形發(fā)生變化。通過(guò)衍射 線形分析 ，找出描述線形的參量（如積分寬、半高寬、方差和線形的付里葉系數(shù)）與位錯(cuò)、層錯(cuò)、微觀應(yīng)力和晶粒大小等的關(guān)系，就能通過(guò)線形參量的測(cè)定，求出材料中的位錯(cuò)、層錯(cuò)等物理量。目前用于線形分析的方法有 近似函數(shù)法、方差法、付里葉變換法、反復(fù)卷積法 等，找出衍射線變寬的原因，然后扼要介紹用近似函數(shù)法求晶粒尺寸和微觀應(yīng)力。 ? 納米材料是指由 極細(xì)晶粒 組成、特征維度尺寸在納米量級(jí)（ 1100nm）的固體材料。納米材料的許多物理性能、化學(xué)性能和力學(xué)性能等都與組成它的顆粒度或晶粒尺寸的大小有關(guān)。由于這種材料的尺度處于原子簇和宏觀物體的交接區(qū)域，故而具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，并產(chǎn)生奇異的力學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)和化學(xué)等特性，從而使其在國(guó)防、電子、化工、冶金、航空、輕工、醫(yī)藥、核技術(shù)等領(lǐng)域中有重要的應(yīng)用價(jià)值。所以，對(duì)納米材料晶粒尺寸的測(cè)定與表征就顯得非常重要。不過(guò) ,對(duì)于納米微粒的顆粒和顆粒度 ,存在概念上和尺寸定義上的差異問(wèn)題 ,如從概念上分有 晶粒、團(tuán)聚體、一次顆粒和二次顆粒 等 ,從定義上分有 等當(dāng)直徑、投影面積直徑 等。 ?在不同的研究領(lǐng)域，對(duì)納米材料也有不同的稱呼，例如，材料科學(xué)家稱之為超細(xì)顆粒，晶體學(xué)家稱之為納米晶粒，原子分子物理學(xué)家稱之為 團(tuán)簇 ，化學(xué)家稱之為膠體顆粒或大分子，固體理論物理學(xué)家稱之為 量子點(diǎn) 等。 ? 目前，已有幾種流行通用的納米微粒尺寸評(píng)估方法，如透射電鏡 (TEM) 觀察法、比表面積法、拉曼散射法、X射線衍射線寬 (謝樂(lè)公式 )法、 X 射線小角散射法(SAXS)等，它們測(cè)出的尺寸結(jié)果都對(duì)應(yīng)于一定的顆粒概念和 尺寸定義方法 ,且各有各的優(yōu)越性和局限性，適合于特定的制樣條件和測(cè)量方法。在這些方法中 ,最廣泛采用的是 TEM 觀察法和 X 射線 線寬法 。 167。 91 衍射線變寬 ? 影響衍射線寬化的諸因素中，一類是與試樣內(nèi)在的物理狀態(tài)有關(guān)的因素，如晶粒尺寸大小、微應(yīng)變、位錯(cuò)、層錯(cuò)和濃度不均等。由這類因素引起的變寬，稱物理變寬，常用函數(shù) f(x)描述。另一類是與儀器和實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的因素，如 X射線源的形狀大小，不能完全聚焦的平板狀試樣，試樣安放時(shí)的軸偏離，試樣的吸收和接收狹縫的大小等。由這類因素引起的變寬稱儀器變寬或工具變寬，常用函數(shù) g(x)描述。為了從實(shí)驗(yàn)測(cè)得的變寬譜線求晶粒尺寸和微觀應(yīng)力，必須找出諸寬化因素與譜線寬度的關(guān)系。 衍射線變寬 ? 有些情況下 ， 我們會(huì)發(fā)現(xiàn)衍射峰變得比常規(guī)的要寬 ， 為什么呢 ？ 有多種因素引起這種峰形變寬 。這里主要講的有兩種 ， 即由于樣品的晶粒比常規(guī)樣品的晶粒小 （ 對(duì)合金樣品 ， 嚴(yán)格地稱為亞晶粒大小 ） ， 導(dǎo)致倒易球大 ， 使衍射峰加寬了 ， 另一種主要因素是由于材料被加工或熱冷循環(huán)等 ， 在晶粒內(nèi)部產(chǎn)生了微觀的應(yīng)變 。 之所以稱為微觀應(yīng)變 ， 是因?yàn)檫@種應(yīng)變?cè)谝粋€(gè)晶粒內(nèi)部存在與宏觀尺度上的應(yīng)變對(duì)應(yīng) 。 大尺度上的應(yīng)變稱為宏觀應(yīng)變 ， 需要采用其它方法來(lái)測(cè)量 。 當(dāng)然 ， 還有因?yàn)榫?nèi)的位錯(cuò) 、 孿晶等因素造成的線形變寬和線形不對(duì)稱 ， 不在此這里研究 。 衍射線變寬
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