農(nóng)產(chǎn)品分析與檢測重點(diǎn)(已修改)
2025-07-03 21:53 本頁面
【正文】 第1章 ：分析與檢測概述（食品）分析:應(yīng)用物理、化學(xué)、生命科學(xué)等學(xué)科的基本理論和基本技術(shù)，按照制訂的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，對農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中的原料、輔料、半成品及成品進(jìn)行檢測化驗(yàn)，進(jìn)而評定其品質(zhì)及其變化的一門應(yīng)用性、技術(shù)性學(xué)科。:（1）日益突出的質(zhì)量安全問題已成為全社會關(guān)注的熱點(diǎn)。(2）食品的質(zhì)量與安全問題已成為影響農(nóng)業(yè)和食品工業(yè)產(chǎn)品競爭力的關(guān)鍵因素，在某種程度上制約了我國食品產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的戰(zhàn)略調(diào)整。，食品的感官特征有很重要的地位 食品的成分檢驗(yàn) （1）食品中營養(yǎng)成分的檢測（2）食品添加劑的檢測（3）食品中有毒有害物質(zhì)檢測①化學(xué)性污染②生物性污染（食品）的分析方法:1. :一是生產(chǎn)許可制度,二是強(qiáng)制檢驗(yàn)制度,三是市場準(zhǔn)入標(biāo)志制度:原輔料檢測：從源頭保證食品質(zhì)量。 半成品、成品檢測：發(fā)現(xiàn)問題，減少不合格產(chǎn)品，保證產(chǎn)品符合GB 進(jìn)入流通領(lǐng)域。 產(chǎn)品研制開發(fā)：調(diào)整工藝參數(shù)，經(jīng)濟(jì)核算，提高效益。 市場食品質(zhì)量監(jiān)督管理的工具：保證食品質(zhì)量。，分別由農(nóng)業(yè)、質(zhì)檢、工商、衛(wèi)生等四個部門實(shí)施。查處重大事故由食品藥品監(jiān)管部門負(fù)責(zé)；進(jìn)出口農(nóng)產(chǎn)品和食品監(jiān)管由質(zhì)檢部門負(fù)責(zé)。8. 有關(guān)GB ：～——2003《中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）》（塔底）:指產(chǎn)地生態(tài)環(huán)境清潔，按照特定的技術(shù)操作規(guī)程生產(chǎn)，將有害物含量控制在規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，并由授權(quán)部門審定批準(zhǔn)，允許使用無公害標(biāo)志的食品（中間）:概念是我們國家提出的，指遵循可持續(xù)發(fā)展原則，按照特定生產(chǎn)方式生產(chǎn)，經(jīng)專門機(jī)構(gòu)認(rèn)證，許可使用綠色食品標(biāo)志的無污染的安全、優(yōu)質(zhì)、營養(yǎng)類食品。 （塔尖）：IFOAM定義：根據(jù)有機(jī)食品種植標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)加工技術(shù)規(guī)范而生產(chǎn)的、經(jīng)過有機(jī)食品頒證組織認(rèn)證并頒發(fā)證書的一切食品和農(nóng)產(chǎn)品。國家環(huán)保局定義：來自于有機(jī)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)體系，根據(jù)有機(jī)認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)、加工、并經(jīng)獨(dú)立的有機(jī)食品認(rèn)證機(jī)構(gòu)認(rèn)證的農(nóng)產(chǎn)品及其加工品等。包括糧食、蔬菜、水果、奶制品、禽畜產(chǎn)品、蜂蜜、水產(chǎn)品、調(diào)料等。各種儀器的使用：： 餾分收集器是半制備／制備型液相色譜儀的輔助裝置，主要用于收集色譜分離后的組分。收集器可按色譜峰流出的信號，以手工或自動控制方式進(jìn)行收集。功能：收集純組分物質(zhì)：對試樣進(jìn)行蒸餾，使氨徹底揮發(fā)，揮發(fā)的氨被冷凝器冷凝下來，完全地被固定在硼酸之中，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸對其滴定到終點(diǎn)，計算出氮的含量，再乘以換算蛋白質(zhì)的系數(shù)得出蛋白質(zhì)的含量。4. GDYQ901SC食品亞硝酸鹽快速測定儀：被測樣品中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成穩(wěn)定化合物，再與N1萘基乙二胺作用生成紫紅色絡(luò)合物對可見光有選擇性吸收,可在儀器上直接顯示出被測樣品中亞硝酸鹽的含量。5. NYⅡ型農(nóng)藥殘留速測儀：有機(jī)磷/氨基甲酸酯類農(nóng)藥 含有 AchE的活性 會被抑制 6. 動植物油脂在開口毛細(xì)管中熔點(diǎn)（滑點(diǎn)）的測定：在規(guī)定條件下，在毛細(xì)管的一端制備一段凝固脂肪柱，將其浸入到一定深度的水中，按規(guī)定速率升溫，記錄毛細(xì)管中脂肪開始向上滑動時的溫度，該溫度即為熔點(diǎn)。第二章：農(nóng)產(chǎn)品樣品的采集與預(yù)處理 ：樣品的采集，制備和保存，樣品的預(yù)處理，成分分析，數(shù)據(jù)記錄，整理，分析報告的撰寫?！诖罅慨a(chǎn)品（分析對象中）抽取有 一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫采樣。:（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4）防止帶入雜質(zhì)或污染。(5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。樣品的分類:原始樣品——把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品——原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。 應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、。:第一種采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。但隨機(jī)≠隨意。第二種采集方法是代表性抽樣：可按不同生產(chǎn)日期,也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣,，每次每組抽樣人員應(yīng)不少于2人。: 放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0—5℃冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。特殊情況下，樣品溫度不得超過4℃，時間不超過24h。 7樣品的預(yù)處理:目的： 測定前排除干擾組分；2 、對樣品進(jìn)行濃縮。原則：① 消除干擾因素；② 完整保留被測組分；③ 使被測組分濃縮；以便獲得可靠的分析結(jié)果：主要有6種:一、有機(jī)物破壞法:：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。優(yōu)點(diǎn)：①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。③有機(jī)物分解徹底，操作簡單。缺點(diǎn)：①所需時間長。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。③坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。2. 濕法消化:原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時間短。（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)：（1）產(chǎn)生有害氣體。（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。（3）試劑用量大，空白值偏高。3. 紫外光分解法高壓汞燈提供紫外光。85177。5 ℃，加雙氧水。4. 微波高壓消煮器。食品樣品最多只要10分鐘（ MPa)。二、蒸餾法:常壓蒸餾(適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。)。減壓蒸餾(適用對象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。)。水蒸氣蒸餾(適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。)。掃集共蒸餾(一種專用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝置與微型層析柱。多用于測食品中殘存農(nóng)藥的含量。特點(diǎn)：需樣量少，用注射器加料，節(jié)省溶劑，速度快，自動化式5—6秒測一個樣，有20條凈化管道。)。共沸蒸餾。萃取精餾。、溶劑抽提法:（一）浸提法 （從固體中萃取有效成分）用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來，又稱“液——固萃取法”。1. 提取劑的選擇:由相似相溶原理選擇：選溶劑沸點(diǎn)在45～80℃之間的，低，易揮發(fā)； 高，不易提純，濃縮，溶劑與提取物不好分離。選穩(wěn)定性好的溶劑。2. 提取方法： 1）振蕩浸漬法 2）搗碎法 3）索氏提取法.（二）溶劑萃取法（溶劑分層、液液萃取、抽提）1. 原理:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。：（1）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。（2）萃取劑與被測組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶解度很小。（3）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開，有時萃取相整體就是產(chǎn)品。（三）超臨界萃?。⊿FE）:利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。四、色層分離法:又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。色層分析——使多種組分混合物在不同的載體上進(jìn)行分離。按不同的分離原理分：（一）吸附色譜—利用吸附劑對不同 組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離效果越好。（二）分配色譜——利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進(jìn)行分離。（溶解度的不同）（三）離子交換色譜法——利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離。五、化學(xué)分離法（一）磺化法和皂化法用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親
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