【正文】 分析測(cè)試思考題序論部分思考題1 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)的特點(diǎn)有哪些?（1）分析測(cè)試儀器系列化 化學(xué)成分分析、結(jié)構(gòu)分析、譜學(xué)分析、顯微分析、物化性能分析等等。（2）分析測(cè)試儀器數(shù)字化 控制程序化，結(jié)果（數(shù)據(jù)、圖像）數(shù)字化、分析計(jì)算自動(dòng)化、操作界面化、簡(jiǎn)單化等。（3）分析測(cè)試儀器多功能化 如電子顯微鏡、掃描探針、X射線衍射儀等。（4）分析測(cè)試速度高速化 如X射線衍射儀、紅外光譜儀、 DNA測(cè)序等（5）分析測(cè)試試樣超微量化 成分和結(jié)構(gòu)的微區(qū)分析、生化分析等。（6）分析測(cè)試儀器超小型化 過(guò)去的大型精密儀器，現(xiàn)在都可以放在辦公桌上了，如激光拉曼光譜儀、光學(xué)吸收譜儀等等。2 晶體有哪些基本性質(zhì)？ 自限性（自范性）：晶體在一定條件下能自發(fā)形成幾何多面體的形狀。 結(jié)晶均一性：同一晶體的不同部分具有相同的性質(zhì)。各向異性：晶體性質(zhì)隨方位不同而有差異的特性。對(duì)稱性：晶體中的晶面晶棱、角頂、結(jié)點(diǎn)及物理化學(xué)性質(zhì)等在不同方向作有規(guī)律地重復(fù)。最小內(nèi)能性：在相同熱力學(xué)條件下，與同種成分的非晶體液體、氣體相比，其內(nèi)能最小。穩(wěn)定性。3 等軸晶系的晶面間距的計(jì)算。等軸晶系：a = b = c，α=β=γ = 90176。4 核外電子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)描述。① 主量子數(shù)n 主量子數(shù) n 決定原子軌道的能量。② 角量子數(shù) l 角量子數(shù) 決定原子軌道的形狀。③ 磁量子數(shù)m 磁量子數(shù) m 決定原子軌道在空間的取向。④ 自旋量子數(shù)ms 決定電子自旋方向綜上所述，n、l 、m 三個(gè)量子數(shù)可以確定一個(gè)原子軌道，而 n、l 、m 、 ms四個(gè)量子數(shù)可以確定電子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。5 舉例說(shuō)明泡利不相容原理、能量最低原理和洪德規(guī)則的應(yīng)用。答：（1）泡利不相容原理：在一個(gè)原子中，不可能存在四個(gè)量子數(shù)完全相同的兩個(gè)電子。由泡利不相容原理，可知一個(gè)原子軌道最多只能容納兩個(gè)電子，而且這兩個(gè)電子的自旋必須相反。 （2）能量最低原理：在不違背泡利不相容原理的前提下，核外電子總是盡可能排布在能量最低的軌道上，當(dāng)能量最低的軌道排滿后，電子才依次排布在能量較高的軌道上。 （3）洪德規(guī)則：電子在簡(jiǎn)并軌道上排布時(shí)，總是以自旋相同的方式分占盡可能多的軌道。作為洪德規(guī)則的補(bǔ)充，簡(jiǎn)并軌道在全充滿、半充滿和全空時(shí)是比較穩(wěn)定的。6 晶體的對(duì)稱特點(diǎn)。? 宏觀對(duì)稱的主要特征：有限圖形的對(duì)稱；對(duì)稱要素的組合在空間相交于一點(diǎn)（沒(méi)有平移操作）。? 微觀對(duì)稱的主要特征：格子構(gòu)造為無(wú)限圖形的對(duì)稱；對(duì)稱要素的組合在空間呈周期性分布（有平移操作）。 晶體內(nèi)部構(gòu)造中除其外形上可能出現(xiàn)的對(duì)稱要素外，還出現(xiàn)特有的與平移有關(guān)的微觀對(duì)稱要素：平移軸、滑移面（象移面）、螺旋軸 7 晶面、晶棱、面網(wǎng)符號(hào)的計(jì)算及表示方法。 晶面符號(hào):它是根據(jù)晶面與各結(jié)晶軸的交截關(guān)系，用簡(jiǎn)單的數(shù)字符號(hào)形式來(lái)表達(dá)它們?cè)诰w上方位的一種晶體學(xué)符號(hào)。晶面符號(hào)的具體數(shù)值等于該晶面在結(jié)晶軸上所截截距系數(shù)的倒數(shù)比，表達(dá)為（h k l）。由米勒發(fā)明，也稱米氏符號(hào)。 如晶面符號(hào)為（321）。晶棱符號(hào)：晶棱符號(hào)只涉及方向, 不涉及具體位置。為晶棱上某點(diǎn)在結(jié)晶軸上所截截距系數(shù)的比，表達(dá)為[u v w]。其中 u:v:w = MR/a : MK/b : MF/c。如圖晶棱符號(hào)為[123]。面網(wǎng)符號(hào)采用米氏符號(hào)，寫(xiě)成（hkl），是指面網(wǎng)在晶軸上的分?jǐn)?shù)截距的倒數(shù)（等于在晶軸上的截距系數(shù)的倒數(shù)色譜部分思考題：色譜分析的主要特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)？ ？（1）分離效率高（2）分析速度快（3）檢測(cè)靈敏度高隨著信號(hào)處理和檢測(cè)器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過(guò)預(yù)濃縮可以直接檢測(cè) 109g 級(jí)的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測(cè)下限可以達(dá)到 1012g數(shù)量級(jí)。（4）樣品用量少一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。（5）選擇性好（6）多組分同時(shí)分析在很短時(shí)間內(nèi)（20min左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。（7）易于自動(dòng)化現(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動(dòng)化操作。（8）應(yīng)用范圍廣高效液相色譜法和氣相色譜法的主要區(qū)別？HPLCGC幾乎可以分析各種化合物只能分析揮發(fā)性物質(zhì)，約20%的化合物可用于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析不能用于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析柱效不會(huì)很高可得到很高的柱效流動(dòng)相有毒，費(fèi)用較高流動(dòng)相為氣體，無(wú)毒、易處理儀器制造難度較大儀器制造難度較小氣相色譜和液相色譜儀器組成。(1)高壓輸液泵：(2)進(jìn)樣裝置：六通閥；(3)高效分離柱：(4)液相色譜檢測(cè)器：a.紫外檢測(cè)器；b.光電二極管陣列檢測(cè)器；c.示差折光檢測(cè)器；d.；(5)附屬部件：脫氣裝置，自動(dòng)進(jìn)樣裝置，梯度洗脫裝置，柱溫箱，衍生系統(tǒng)，餾分收集裝置以及數(shù)據(jù)處理等裝置均有：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)氣相色譜和液相色譜儀器分析條件的選擇。(1) 固定相的選擇 氣－液色譜，應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的原則(2)柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇增加柱長(zhǎng)對(duì)提高分離度有利（分離度R正比于柱長(zhǎng)L2），但組分的保留時(shí)間tR↑ ，且柱阻力↑，不便操作。 柱長(zhǎng)的選用原則是在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時(shí)間。 填充色譜柱的柱長(zhǎng)通常為1~3米。 可根據(jù)要求的分離度通過(guò)計(jì)算確定合適的柱長(zhǎng)或?qū)嶒?yàn)確定。 柱內(nèi)徑一般為3~4厘米。(3)柱溫的確定首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度（超過(guò)該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）范圍之內(nèi)。柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高。柱溫↓，分離度↑，分析時(shí)間↑。 柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離高效液相色譜流動(dòng)相在使用前要如何處理? （1），以防不溶物磨損高壓泵和堵塞流路、色譜柱等；（2）對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理，否則，溶于流動(dòng)相中的氣體形成氣泡會(huì)影響泵、檢測(cè)器的使用；高效液相色譜對(duì)流動(dòng)相有什么基本要求? （1）與色譜柱不發(fā)生不可逆化學(xué)變化，即保留柱效或柱子的保留性質(zhì)長(zhǎng)期不變；（2）能溶解被分離的樣品；（3）與所用的檢測(cè)器匹配；（4）黏度盡可能小，以獲得高的柱效；（5）價(jià)格便宜、毒性小、易于純化；簡(jiǎn)述色譜分析的定量原理 。定量分析：在一定的色譜條件下，某組分的質(zhì)量或濃度與檢測(cè)器響應(yīng)信號(hào)（峰面積或峰高）成正比。色譜基本定義：保留時(shí)間、保留體積、分離度等保留時(shí)間tR指被測(cè)組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需要的時(shí)間保留體積VR指從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后被測(cè)組分出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所通過(guò)的載氣體積，即VR = tR F0分離度（R）：也稱分辨率。指相鄰兩個(gè)峰的分離程度。R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)，定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩色譜峰峰寬之和之半的比值。答：當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾種組分,而且試樣中所有組分不能全部出峰時(shí),可采用此法。 內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱取的試樣中，根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。 內(nèi)標(biāo)物要滿足以下要求：（a）試樣中不含有該物質(zhì)；（b）與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近；（c）不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（d）出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分附近，且無(wú)組分峰影響。XRD思考題1. X射線產(chǎn)生的原理是什么？X射線的本質(zhì)是什么？答：X射線的產(chǎn)生主要與原子內(nèi)部電子的激發(fā)有與躍遷有關(guān)。當(dāng)原子受到電子的高速撞擊時(shí)，如果這些電子束的能量足夠大，它們就會(huì)將原子內(nèi)層的電子打出去，這一過(guò)程成為激發(fā)。當(dāng)內(nèi)層電子被激發(fā)后，便在原有的位置上留下一個(gè)空穴。外層高能級(jí)上的電子必然會(huì)填補(bǔ)這個(gè)空穴，這一過(guò)程成稱為躍遷。躍遷的過(guò)程伴隨著能量的釋放，方式有多種。其中一種重要的形式是以光子的形式輻射，這就是X射線的發(fā)生。X射線頻率的計(jì)算公式：hν=E2E1；EE2為兩個(gè)能級(jí)的能量。本質(zhì)：X射線的本質(zhì)是一種電磁波，具有波粒二象性，既具有波動(dòng)性，又具有粒子性，在X射線衍射分析中應(yīng)用的主要是它的波動(dòng)性，反應(yīng)在傳播過(guò)程中發(fā)生干涉，衍射作用，而在與物質(zhì)相互作用，進(jìn)行能量交換時(shí)，則表現(xiàn)出它的離子性。2. 何謂連續(xù)X射線和特征X射線？試解釋產(chǎn)生的原因。答：何謂連續(xù)X射線：正如太陽(yáng)光包含有紅、橙、黃、綠、藍(lán)、靛、紫等許多不同波長(zhǎng)的光一樣，從X射線管中發(fā)出的X射線也不是單一波長(zhǎng)（單