【正文】 檢測器=m/e檢測系統(tǒng)：將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號質(zhì)譜儀是由哪幾部分組成的，各部分的工作原理是什么？靈敏度和檢出限是原子吸收光譜分析法中的儀器性能的兩個主要技術指標。當實驗條件一定時，蒸氣相中的原子濃度與試樣中該元素的含量（濃度）成正比。？答：(1)無機化合物的分析 與有機試劑配合物后測量；可測量約60多種元素。 取代基對熒光物質(zhì)的熒光特征和強度也有很大影響。 透射電子顯微鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。利用光學檢測法，可以測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。顯微鏡部分透射電子顯微鏡（TEM），掃描電子顯微鏡（SEM），掃描探針顯微鏡（SPM）？答：透射電鏡：分辨率高，可觀察樣品內(nèi)部結構以及晶體結構。當分析高濃度的樣品時，誤差更大。差熱分析: 在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差（ΔT ）與溫度關系的一種技術差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關系的一種技術微商熱重法（DTG）是TG曲線對溫度或時間的一階導數(shù)，即質(zhì)量變化率（dm/dT 或dm/dt）。7．熱重分析法的應用有哪些方面？請舉例說明。（4） 可用于部分化合物的鑒定。樣品用量大，熱傳導遲緩，熱效應產(chǎn)生的時間延長，溫度范圍擴大，差熱峰越寬，越圓滑。磁性核在磁場中有不同的取向，產(chǎn)生不同的局部磁場，從而加強或減弱外磁場的作用，使其周圍的磁核感受到兩種或數(shù)種不同強度的磁場的作用，故在兩個或數(shù)個不同的位置上產(chǎn)生共振吸收峰。典型代表有：苯環(huán)、雙鍵、羰基、三鍵、環(huán)。X射線熒光的優(yōu)勢：≥4的元素，可進行材料元素組成的定性鑒別，當濃度大于幾個ppm時，鑒別只需幾分鐘，均可進元素的定量測定13. X射線熒光光譜儀中的分光晶體的作用。外層(如L層)電子填充K層空穴時，會釋放出一定的能量，當該能量以X射線輻射釋放出來時就可以發(fā)射特征X射線熒光。這種散射稱為相干散射。（3）粉末法。勞埃法也稱固定單晶法。這就是著名布拉格方程。原子停留在這樣的受刺激狀態(tài)的壽命不超過103秒，外層的電子立即落到內(nèi)層填補空位。由于電子的動能轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線能量的有多有少，所放出的X射線的頻率有所不同。X射線頻率的計算公式：hν=E2E1；EE2為兩個能級的能量。 內(nèi)標法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物，加入到準確稱取的試樣中，根據(jù)被測物和內(nèi)標物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應的峰面積比，求出某組分的含量。組分復雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。 柱長的選用原則是在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時間。高壓輸液泵：如圖晶棱符號為[123]。 晶體內(nèi)部構造中除其外形上可能出現(xiàn)的對稱要素外，還出現(xiàn)特有的與平移有關的微觀對稱要素：平移軸、滑移面（象移面）、螺旋軸 7 晶面、晶棱、面網(wǎng)符號的計算及表示方法。答：（1）泡利不相容原理：在一個原子中，不可能存在四個量子數(shù)完全相同的兩個電子。3 等軸晶系的晶面間距的計算。（4）分析測試速度高速化 如X射線衍射儀、紅外光譜儀、 DNA測序等（5）分析測試試樣超微量化 成分和結構的微區(qū)分析、生化分析等。（6）分析測試儀器超小型化 過去的大型精密儀器，現(xiàn)在都可以放在辦公桌上了，如激光拉曼光譜儀、光學吸收譜儀等等。等軸晶系：a = b = c，α=β=γ = 90176。由泡利不相容原理，可知一個原子軌道最多只能容納兩個電子，而且這兩個電子的自旋必須相反。 晶面符號:它是根據(jù)晶面與各結晶軸的交截關系，用簡單的數(shù)字符號形式來表達它們在晶體上方位的一種晶體學符號。面網(wǎng)符號采用米氏符號，寫成（hkl），是指面網(wǎng)在晶軸上的分數(shù)截距的倒數(shù)（等于在晶軸上的截距系數(shù)的倒數(shù)色譜部分思考題：色譜分析的主要特點和優(yōu)點？ ？（1）分離效率高（2）分析速度快（3）檢測靈敏度高隨著信號處理和檢測器制作技術的進步，不經(jīng)過預濃縮可以直接檢測 109g 級的微量物質(zhì)。(2)紫外檢測器；b. 填充色譜柱的柱長通常為1~3米。當試樣復雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離高效液相色譜流動相在使用前要如何處理? （1），以防不溶物磨損高壓泵和堵塞流路、色譜柱等；（2）對流動相進行脫氣處理，否則，溶于流動相中的氣體形成氣泡會影響泵、檢測器的使用；高效液相色譜對流動相有什么基本要求? （1）與色譜柱不發(fā)生不可逆化學變化，即保留柱效或柱子的保留性質(zhì)長期不變；（2）能溶解被分離的樣品；（3）與所用的檢測器匹配；（4）黏度盡可能小，以獲得高的柱效；（5）價格便宜、毒性小、易于純化；簡述色譜分析的定量原理 。 內(nèi)標物要滿足以下要求：（a）試樣中不含有該物質(zhì)；（b）與被測組分性質(zhì)比較接近；（c）不與試樣發(fā)生化學反應；（d）出峰位置應位于被測組分附近，且無組分峰影響。本質(zhì)：X射線的本質(zhì)是一種電磁波，具有波粒二象性，既具有波動性，又具有粒子性，在X射線衍射分析中應用的主要是它的波動性，反應在傳播過程中發(fā)生干涉，衍射作用，而在與物質(zhì)相互作用，進行能量交換時，則表現(xiàn)出它的離子性。因此，由此產(chǎn)生的X射線譜是連續(xù)的，但是有一個最短波長的極限，這相當于某些電子把其全部的能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線能量時，頻率最大的情況。當發(fā)生這種過渡時，原子的能量重新減少，多余的能量就作為X射線量子發(fā)射出來X射線的頻率由下式?jīng)Q定：hv =E2E1式中E1和E2為原子的正常狀態(tài)能量和受刺激狀態(tài)時的能量由于各類原子的能階有別，所以特征X射線的波長隨陽極的材料而異。應用：（1）已知晶體的d值，通過測量θ，求特征X射線的λ，并通過λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。用連續(xù)X射線譜作為入射光源，單晶固定不動，入射線與各衍射面的夾角也固定不動，靠衍射面選擇不同波長的X射線來滿足布拉格方程。粉末法是通過單色X射線照射多晶體樣品，入射X射線波長固定。 當入射X射線光子與原子中束縛較弱的電子發(fā)生非彈性碰撞時，X射線光子將一部分能量傳給電子，使之脫離原有的原子而成為反沖電子，同時光子本身也改變了傳播方向，發(fā)生散射，且能量減小，也就是說，散射X射線的波長變長了。（俄歇效應與X射線熒光效應是兩種相互競爭的過程。14. X射線熒光光譜不能測定哪些元素？為什么？答：不能測定4號元素以下的，闡述X射線熒光光譜分析與X射線衍射分析的聯(lián)系和區(qū)別。D van der Waals 效應（去屏蔽效應）當兩個質(zhì)子在空間結構上非?？拷鼤r，具有負電荷的電子云就會互相排斥，使這些質(zhì)子周圍的電子云密度減少，屏蔽作用降低，共振信號向低場移動。這種由于自旋自旋偶合引起譜峰裂分的現(xiàn)象稱為自旋自旋裂分（SpinSpin Splitting）。4．差熱（DTA）曲線的影響因素有哪些？答: 內(nèi)因：試樣本身的性質(zhì)（熱特性）外因：① 儀器結構：加熱爐形狀、尺寸；坩堝材料、形狀；熱電偶位置、性能。樣品量越大，易使相鄰兩峰重疊，降低分辨力。6．差示掃描量熱法的應用有哪些方面？答：（1）樣品焓變（△H）的測定若已知儀器常數(shù)K，按測定K時相同的條件測定樣品DSC曲線上峰面積S 按照式△H＝K（至少舉5例）答：熱重法的重要特點是定量性強，能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。DTG曲線上出現(xiàn)的峰表示質(zhì)量發(fā)生變化，峰的面積與試樣的質(zhì)量變化成正比，峰頂與失重變化速率最大處相對應。~。但制樣相對比較麻煩。 2. 掃描隧道顯微鏡的工作模式。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像。分成三類：（1）增強熒光的取代基 —— 有 OH、OR、 NHNHR、NR2等給電子基團（2）減弱熒光的取代基 ——COOH 、 NO2 、COOR 、NO、SH 吸電子基團, 使熒光波長短移，熒光強度減弱（3）影響不明顯的取代基 —— NH3+、R、 SO3H等5. 大多數(shù)無機鹽類金屬離子，不能產(chǎn)生熒光，但某些螯合物都能產(chǎn)生很強的熒光，可用于痕量金屬離子的測定不少有機配體是弱熒光體 或不發(fā)熒光，但與Mn+形成螯合物后變?yōu)槠矫鏄嬓?，就會使熒光加強或產(chǎn)生熒光？答： 除一般溶劑效應外，溶劑的極性、氫鍵、配位鍵的形成都將使化合物的熒光發(fā)生變化； 熒光強度對溫度變化敏感，溫度增加，外轉(zhuǎn)換去活的幾率增加。 鈹、鋁、硼、鎵、硒、鎂、稀土常采用熒光分析法；