x射線熒光光譜分析儀(已修改)
2025-05-26 13:37 本頁面
【正文】 X射線熒光光譜儀基本原理及應用 基礎理論與知識 1 2 3 4 儀器構造與原理 樣品制備與分析 案 例 分 析 當一束高能粒子與原子相互作用時，如果其能量大于或等于原子某一軌道電子的結合能，將該軌道電子逐出，對應的形成一個空穴，使原子處于激發(fā)狀態(tài)。 K層電子被擊出稱為 K激發(fā)態(tài)，同樣 L層電子被擊出稱為 L激發(fā)態(tài)。此后在很短時間內，由于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定，外層電子向空穴躍遷使原子恢復到平衡態(tài)，以降低原子能級。當空穴產(chǎn)生在 K層，不同外層的電子（ L、 M、 N… 層）向空穴躍遷時放出的能量各不相同，產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為 K系輻射。同樣，當空穴產(chǎn)生在 L層，所產(chǎn)生一系列輻射則統(tǒng)稱為 L系輻射。當較外層的電子躍遷（符合量子力學理論）至內層空穴所釋放的能量以輻射的形式放出，便產(chǎn)生了 X 熒光。 X熒光的能量與入射的能量無關，它只等于原子兩能級之間的能量差。由于能量差完全由該元素原子的殼層電子能級決定，故稱之為該元素的特征 X射線，也稱熒光 X射線或 X熒光。 基礎理論與知識 1 1 基礎理論與知識 莫塞萊定律 布拉格定律 朗伯 比爾定律 利用 X射線 熒光 進行元素定性、定量分析工作，需要以下三方面的理論基礎知識： 三大定律 1 2 3 莫塞萊定律 (Moseley39。s law)， 是反映各元素 X射線特征光譜規(guī)律的實驗定律 。 1913 年 38種元素的 X射線特征光譜 K和 L線 ， 得出譜線頻率的平方根與元素在周期表中排列的序號成線性關系 。 莫塞萊認識到這些 X 射線特征光譜是由于內層電子的躍遷產(chǎn)生的 ，表明 X射線的特征光譜與原子序數(shù)是一一對應的 ， 使 X熒光分析技術成為定性分析方法中最可靠的方法之一 。 布拉格定律 (Bragg39。s law)是反映晶體衍射基本關系的理論推導定律 。1912年英國物理學家布拉格父子 (. Bragg和 . Bragg)推導出了形式簡單 ， 能夠說明晶體衍射基本關系的布拉格定律 。 此定律是波長色散型 X熒光儀的分光原理 ， 使不同元素不同波長的特征 X熒光完全分開 ， 使譜線處理工作變得非常簡單 ， 降低了儀器檢出限 。 比爾 朗伯定律 （ BerrLambert39。s law） 是反應樣品吸收狀況的定律 ，涉及到理論 X射線熒光相對強度的計算問題 。 當 X射線穿過物質時 ， 由于物質產(chǎn)生光電效應 、 康普頓效應及熱效應等 ， X射線強度會衰減 ， 表現(xiàn)為改變能量或者改變運動方向 ， 從而使向入射 X射線方向運動的相同能量 X射線光子數(shù)目減少 ， 這個過程稱作吸收 。 對于任意一種元素 ， 其質量吸收系數(shù)隨著波長的變化有著一定數(shù)量的突變 ， 當波長 （ 或者說能量 ） 變化到一定值時 ， 吸收的性質發(fā)生了明顯變化 ， 即發(fā)生突變 ， 發(fā)生突變的波長稱為吸收限 （ 或稱吸收邊 ） ， 在各個吸收限之間 ， 質量吸收系數(shù)隨波長的增大而增大 。 對于 X射線熒光分析技術來說 ， 原級射線傳入樣品的過程中要發(fā)生衰減 ， 樣品被激發(fā)后產(chǎn)生的熒光 X射線在傳出樣品的過程中也要發(fā)生衰減 ， 由于質量吸收系數(shù)的不同 ， 使得元素強度并不是嚴格的與元素濃度成正比關系 ， 而是存在一定程度的偏差 。 因而需要對此效應進行校正 ， 才能準確的進行定量分析 。 2 儀器構造與原理 分類 用 X射線照射試樣時，試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光 X射線，需要把混合的 X射線按波長（或能量）分開，分別測量不同波長（或能量）的 X射線的強度，以進行定性和定量分析，為此使用的儀器叫 X射線熒光光譜儀。 能量色散型 波長色散型 波長色散型 能量色散型 兩種類型的 X射線熒光光譜儀都需要用 X射線管作為激發(fā)光源。 激發(fā)光源 燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內 ， 燈絲和靶極之間加高壓 （ 一般為 40KV） ， 燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場加速撞擊在靶極上 ， 產(chǎn)生 X射線 。X射線管產(chǎn)生的一次 X射線 ， 作為激發(fā) X射線熒光的輻射源 。 只有當一次 X射線的波長稍短于受激元素吸收限 lmin時 ， 才能有效的激發(fā)出 X射線熒光 。 大于 lmin 的一次 X 射 線 其 能 量 不 足 以 使 受 激 元 素 激 發(fā) 。 X射線管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發(fā)受激元素的那部分一次
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