維核磁共振譜精簡ppt課件(已修改)
2025-05-16 12:02 本頁面
【正文】 09:25 1 二維核磁共振譜概述 什么是 二維核磁共振譜？ 一維核磁共振譜： 時域信號（ FID信號） FT 頻 域 譜（峰強度 vs 頻率） 二維核磁共振譜： 是有兩個時間變量，經(jīng)兩次傅利葉變換得到的兩個獨立的頻率變量的譜圖。一般用第二個時間變量 t2 表示采樣時間，第一個時間變量 t1 則是與 t2 無關(guān)的獨立變量，是脈沖序列中的某一個變化的時間間隔。 09:25 2 09:25 3 09:25 4 間接探測期 直接探測期 預(yù)備期在時間軸上通常是一個較長的時期，它使實驗前的體系回復(fù)到平衡狀態(tài)。 在 t1開始時由一個脈沖或幾個脈沖使體系激發(fā)，使之處于非平衡狀態(tài)。發(fā)展期的時間 t1是變化的 在混合期建立信號檢出的條件。 以通常方式檢出FID 信號。 09:25 6 1D 2D 2D 譜比 1D 譜譜峰分辨能力更強 可在兩維巧妙地設(shè)計某些物理量以考察它們的相關(guān)性或連接關(guān)系 2 signals overlapped 2 cross peaks resolved 位移相關(guān)譜 09:25 7 交叉峰或相關(guān)峰 對角峰或自相關(guān)峰 交叉峰或相關(guān)峰 對角峰或自相關(guān)峰 09:25 8 二維譜的分類 ? J分解譜 J Resolved Spectroscopy, dJ 譜 同核 (homonuclear), 異核 (heteronuclear) ? 化學位移相關(guān)譜 Chemical Shift Correlation Spectroscopy, d d 譜 同核偶合 , 異核偶合 , NOE 和化學交換 ? 多量子譜 Multiple Quantum Spectroscopy 09:25 9 Acronyms For Basic Experiments Differ Only By The Nature Of Mixing 09:25 10 二維譜的表現(xiàn)方式 ? 堆積圖 Stacked trace plot ? 等高線圖 Contour plot ? 截面圖 Section ? 投影圖 Projection 09:25 11 堆積圖 等高線圖 等高線圖中最中心的圓圈表示峰的位置，圓圈的數(shù)目表示峰的強度。 把堆積圖用平行于 F1和 F2域的平面進行平切后所得。 09:25 12 截面圖 等高線圖 投影圖 從 2D圖中取出某一個譜峰（ F1或 F2 ）所對應(yīng)相關(guān)峰的 1D斷面圖，對檢測一些弱小的相關(guān)峰很有用。 是 1D譜形式，相當于寬帶質(zhì)子去偶氫譜，可準確確定各譜峰的化學位移值。 09:25 13 J分解譜 1. 同核 J分解譜 ? 一維譜中譜峰往往嚴重重疊，造成譜線裂分不 能清楚分辨， 耦合常數(shù)不易讀出。 ? 在二維 J分解 譜中，只要化學位移 d 略有差別，峰組的重疊就有可能避免，從而解決一維譜譜峰重疊的問題。 09:25 14 譜信息 : (弱偶合體系 ) ≥10時為弱偶合，一級圖譜。 w2: 全去偶譜 → 化學位移 dH， 轉(zhuǎn)動前化學位移與耦合常數(shù)同時出現(xiàn)。 w1: 譜線多重性 → 偶合常數(shù) JHH，峰組的峰數(shù)一目了然。 若為強偶合體系，其同核 J譜的表現(xiàn)形式將比較復(fù)雜。 同核 J分解譜 AX體系 09:25 15 ?A ?X w2 w1 J AX體系 J譜 ?A ?X w2 w1 J AX2體系 J譜 同核 J分解譜 09:25 16 同核 J分辨譜： AX3體系 J譜 09:25 17 應(yīng)用 : 拓普霉素 六元環(huán)上的取代基是 平伏鍵或直立鍵 Jaa Jae ≥ Jee 1D 1H 譜裂分不清楚 J值不易求出 09:25 18 同核 J 分解譜 化學位移 J偶合 09:25 19 丙烯酸丁酯的同核 J分解譜 09:25 20 2. 異核 J分解譜 譜信息 : w2: 全去偶譜 → 化學位移 dC w1: 譜線裂分 → 偶合常數(shù) JCH（ 直接相連的氫原子耦合裂分產(chǎn)生 ） CH3 四重峰， CH2三重峰， CH 雙重峰。 由于 DEPT等測定碳
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