漫反射光譜ppt課件(已修改)
2025-05-13 08:37 本頁(yè)面
【正文】 1 三、漫反射光譜 (DRS) 第四章 催化劑的表征 2 漫反射光譜是一種不同于一般吸收光譜的在紫外、可見(jiàn)和近紅外區(qū)的光譜，是一種反射光譜，與物質(zhì)的電子結(jié)構(gòu)有關(guān)。 漫反射光譜可以用于研究催化劑表面過(guò)渡金屬離子及其配合物的結(jié)構(gòu)、氧化狀態(tài)、配位狀態(tài)、配位對(duì)稱性；在光催化研究中還可用于催化劑的光吸收性能的測(cè)定；可用于色差的測(cè)定等等。 3 一、基本原理 固體中金屬離子的電荷躍遷。 在過(guò)渡金屬離子 配位體體系中，一方是電子給予體 ，另一方為電子接受體。在光激發(fā)下，發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，電 子吸收某能量光子從給予體轉(zhuǎn)移到接受體，在 紫外區(qū)產(chǎn)生吸收光譜 。 當(dāng)過(guò)渡金屬離子本身吸收光子激發(fā)發(fā)生內(nèi)部 d軌道內(nèi)的躍遷（ dd)躍遷，引起配位場(chǎng)吸收帶，需要能量較低，表現(xiàn)為在 可見(jiàn)光區(qū)或近紅外區(qū)的吸收光譜。 4 漫反射光譜 收集這些光譜信息，即獲得一個(gè)漫反射光譜，基于此可以確定過(guò)渡金屬離子的電子結(jié)構(gòu)（價(jià)態(tài)，配位對(duì)稱性）。 ● 鏡面反射： 反射角 =入射角 光不被吸收！ 當(dāng)光照射到固體表面時(shí)，發(fā)生反射和散射。 5 ● 漫 反 射： 當(dāng)光束入射至粉末狀的晶面層時(shí)，一部分光在表層各晶粒面產(chǎn)生鏡面反射；另一部分光則折射入表層晶粒的內(nèi)部，經(jīng)部分吸收后射至內(nèi)部晶粒界面，再發(fā)生反射、折射吸收。如此多次重復(fù)，最后由粉末表層朝各個(gè)方向反射出來(lái)，這種輻射稱為 漫反射光。 6 反射峰通常很弱，同時(shí)，它與吸收峰基本重合，僅僅使吸收峰稍有減弱而不至于引起明顯的位移。對(duì)固體粉末樣品的 鏡面反射光及漫反射光同時(shí)進(jìn)行檢測(cè) 可得到其漫反射光譜。 7 ● 實(shí)際測(cè)定的是 R’∞, 不是絕對(duì)反射率 R ∞， 即相對(duì) 一 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)反射率。 ● 其值依賴于波長(zhǎng) F(R’ ∞)— 波長(zhǎng) ● 對(duì)應(yīng)于透射光譜的消光系數(shù) ● 在一個(gè)稀釋的物種的情況下正比于物種的濃度 （相似于 LambertBeer law)。 K 為吸收系數(shù)， S 為散射系數(shù)， R∞ 表示無(wú)限厚樣品的反射系數(shù) R 的極限值。 F (R∞ ) 稱為減免函數(shù)或 Kubelka— Munk函數(shù)。 ● Kubelka— Munk 方程式（漫反射定律） ? ???????RRSK
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