小組紅外光譜ppt課件(已修改)
2025-05-24 04:31 本頁(yè)面
【正文】 傅立葉紅外光譜測(cè)試儀 第三小組：冼婷婷、黃惠成、黃文毓、曾建華、曾沂德、黃協(xié) 紅外吸收光譜法（ IR） 一、概述 ? 定義：根據(jù)物質(zhì)分子特征吸收了紅外輻射后發(fā)生振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷的而建立起來的光譜分析方法 紅外吸收光譜 －－－分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜 四大譜學(xué)方法：紫外吸收、紅外吸收、核磁共振波譜、質(zhì)譜 傅里葉紅外光譜儀分析 （惠成） ： 特點(diǎn) ? 掃描速度快，可以在 1S內(nèi)測(cè)得多張紅外光譜圖 ? 靈敏度高、檢測(cè)樣品量少 ? 光譜量大， 是一種無損檢測(cè)方法 ， 可以檢測(cè)透射較低的樣品，可以檢測(cè)氣體、固體、液體、薄膜等樣品 ? 分辨率高，便于觀察氣態(tài)分子的精細(xì)結(jié)構(gòu) ? 測(cè)定光譜范圍寬， 分子的振動(dòng)能級(jí)與許多結(jié)構(gòu)特征因素相 關(guān)，只要改變光源、分束器和檢測(cè)器的配置，就可以得到整個(gè)紅外區(qū)光譜。 ? 每種化合物均有紅外吸收（除了單原子分子＆同核雙原子），因此應(yīng)用范圍廣 應(yīng)用 ?分子結(jié)構(gòu)的研究和化學(xué)組成的分析， 廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、高分子化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、化工、催化、石油、材料、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。 技術(shù)參數(shù) ?最高分辨率： / / ?信噪比： 15000:1(PP) / 30000:1(PP) / 40000:1(PP) ?分束器： 溴化鉀鍍鍺 / 寬帶溴化鉀鍍鍺 ?檢測(cè)器： DTGS檢測(cè)器 / DLATGS檢測(cè)器 ?光源： 空冷陶瓷光源 原理 ?光源發(fā)出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器，然后通過傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。 紅外光譜的基本原理 ?紅外光譜起源于分子中化學(xué)鍵的振動(dòng) ,屬于分子光譜中的振動(dòng)光譜， ?紅外吸收譜帶的位置（波數(shù) cm1 ）對(duì)應(yīng)分子振動(dòng)能級(jí)躍遷的能級(jí)差； ?紅外吸收譜帶強(qiáng)度反映能級(jí)躍遷的幾率。 紅外光在電磁波譜中的波數(shù)范圍： ?近紅外： 12800~4000 cm1 (~ 181。m ) ?中紅外： 4000~400 cm1 (~25 181。m ) ?遠(yuǎn)紅外： 400~10 cm1 (25~1000 181。m ) 使用方法 （文毓、沂德） ?開機(jī)前準(zhǔn)備（電源電壓 穩(wěn)定，室溫： 1525攝氏度，濕度小于或等于 60%） ?開機(jī) ?制樣 ?掃描和輸出紅外光譜 ?關(guān)機(jī) ?清洗壓片模具和瑪瑙研缽 樣品的制備方法 ?制品的最佳厚度為： 10~30um ? ：（ 1） 直接采用法 ：試品本身是透明的薄膜，厚度適合；（ 2） 熱壓成膜法 ：熱塑性高聚物可以通過加熱壓成適當(dāng)厚度的薄膜。（ 3） 溶液鑄模法 ：溶劑溶解試品 ——溶液至玻璃板至溶劑完全揮發(fā) —— 取薄膜 ? ：用于固體粉末的制樣方法，將研磨好的粉末放入壓片模中，用油壓機(jī)制成透明的薄片。 ? （ 1） 溶液法 ：將高聚物溶液在 KBr晶片上涂成薄薄的一層液膜進(jìn)行測(cè)定（ 2） 懸浮法 —— 很少用 ?，故在制樣之前常要進(jìn)行樣品預(yù)處理： ?方法 ； ； 。 制品的預(yù)處理 ?1：分離與提純：可用溶解 沉淀法；萃取法；色譜法 ?2:熱裂解：用于不溶不熔的高聚物材料 ?3：化學(xué)處理 維護(hù)方法 ? 溫度 ：測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的 溫度 應(yīng)在 15～ 30℃ ， 相對(duì)濕度 應(yīng)在 65%以下，所用 電源 應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。 除濕： 為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機(jī) ?紅外光譜圖的分析 （建華、婷婷）
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