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x射線衍射分析ppt課件(已修改)

2025-05-10 22:10 本頁面
 

【正文】 材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用 授課人:李 草 13476179005 : 81925904 課程教學(xué)內(nèi)容 材料結(jié)構(gòu)表征緒論 紅外吸收光譜光譜及激光拉曼光譜 核磁共振波譜 質(zhì)譜 X射線衍射分析 電子顯微技術(shù) X射線光電子能譜分析 材料熱分析 教學(xué)參考書目 《 材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用 》 ,吳剛 主編,化學(xué)工業(yè)出版社, 2022。 《 材料分析方法 》 ,王軼農(nóng) 主編,大連理工大學(xué)出版社, 2022。 《 X射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用 》 ,姜傳海 編著,華東理工大學(xué)出版社, 2022。 《 晶體學(xué)基礎(chǔ) 》 ,秦善 編著,北京大學(xué)出版社, 2022。 《 電子顯微分析 》 ,章曉中 編著,清華大學(xué)出版社, 2022。 《 掃描電鏡與能譜儀分析技術(shù) 》 ,張大同 編著,華南理工大學(xué)出版社, 2022。 《 儀器分析 》 ,武漢大學(xué)化學(xué)系 編,高等教育出版社, 2022。 第 五 章 X射線衍射分析 主要內(nèi)容: X射線的物理基礎(chǔ) X射線衍射原理(布拉格方程) X射線衍射方法在材料研究中的應(yīng)用 在 1895年以前,由陰極射線管產(chǎn)生的 X射線在實(shí)驗(yàn)里已經(jīng)存在了 30多年,在射線發(fā)現(xiàn)前,不斷有人抱怨,放在陰極射線管附近的照相底片模糊或感光。 1895年 11月 8日傍晚,倫琴在研究陰極射線管中氣體放電實(shí)驗(yàn)時(shí),為了避免雜光對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響,他用黑紙板將管子包起來,卻發(fā)現(xiàn)距陰極管一段距離外的一塊涂有鉑氰酸鋇 結(jié)晶物質(zhì)的屏幕發(fā)出了熒光。 倫琴馬上意識(shí)到 ,這可能是一種前所未有的新射線,經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn),射線來自陰極射線管管壁。 X射線的發(fā)現(xiàn) 6( ( ) )B a P t C N 令人驚奇的是 當(dāng)用木頭等不透明物質(zhì)擋住這種射線時(shí),熒光屏仍然發(fā)光,而且這種射線能使黑紙包住的照相底片感光,不被電磁場(chǎng)偏轉(zhuǎn)。 經(jīng)過一個(gè)多月的研究,他未能搞清這種射線的本質(zhì),因此賦予它一個(gè)神秘的名字 X射線 。 1895年 12月 28日,倫琴向德國(guó)物理學(xué)醫(yī)學(xué)會(huì)遞交了第一篇關(guān)于 X射線的論文, 《 論新的射線 》 ,并公布了他夫人的 X射線手骨照片。 X射線的發(fā)現(xiàn) X射線的歷史 1895年,著名的德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了 X射線; — 1901年 諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) 。 19081911,英國(guó)物理學(xué)家巴克拉發(fā)現(xiàn)次級(jí) X射線及特征 X射線; — 1917年 諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) 。 1912年,德國(guó)物理學(xué)家勞厄提出 X射線是電磁波的假設(shè),并推測(cè) X射線在晶體中衍射的存在; — 1914年 諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) 。 勞厄的假設(shè)由著名德國(guó)物理學(xué)家索末菲的學(xué)生弗雷德里希等通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)。 1913年,英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子利用 X射線衍射測(cè)定了 NaCI晶體的結(jié)構(gòu),從此開創(chuàng)了 X射線晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史; — 1915年 諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) 。 美國(guó)物理學(xué)家康普頓發(fā)現(xiàn)了非彈性散射; — 1927年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) 。 美籍荷蘭物理學(xué)家德拜用 X射線衍射法研究分子結(jié)構(gòu); — 1936年 諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng) 。 美國(guó)生物學(xué)家馬勒用 X射線誘導(dǎo)基因突變; — 1946年 諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng) 。 X射線的歷史 英國(guó)物理學(xué)家霍奇金夫人測(cè)定維生素 B12的結(jié)構(gòu); — 1964年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng) 。 美國(guó)科學(xué)家柯馬克和英國(guó)科學(xué)家蒙斯菲爾德發(fā)明計(jì)算機(jī)控制的 X射線斷層掃描 ( CT); — 1979年 諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng) 。 瑞典物理學(xué)家瑟巴發(fā)現(xiàn) X射線光電子能譜; — 1981年 諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) 。 X射線的歷史 1. X射線本質(zhì)與可見光、紅外線、紫外線以及宇宙射線完全相同,均屬電磁波或電磁輻射; 2. X射線的波長(zhǎng): 102 ~ 102 197。 3. X射線的波長(zhǎng) ?( 197。)、振動(dòng)頻率 ?( Hz) 和傳播速度 C( ms1)符合 X射線的性質(zhì) 4. X射線具有波粒二象性,可看成具有一定能量 E、動(dòng)量 P的 X光流子 h 為普朗克常數(shù), h =6. 626? X射線的性質(zhì) X射線具有很高的穿透能力,可以穿過黑紙及許多對(duì)于可見光不透明的物質(zhì); X射線肉眼不能觀察到,但可以使照相底片感光。在通過一些物質(zhì)時(shí),使物質(zhì)原子中的外層電子發(fā)生躍遷發(fā)出可見光; X射線能夠殺死生物細(xì)胞和組織,人體組織在受到X射線的輻射時(shí),生理上會(huì)產(chǎn)生一定的反應(yīng)。 不同的表現(xiàn)主要是 : X射線 在光潔的固體表面上不會(huì)發(fā)生象可見光那樣的反射 , 因而不易用鏡面把它聚焦和變向 。 X射線 在物質(zhì)分界面上只發(fā)生微小折射 , 折射率稍 小于 1。 故 X射線 由空氣射入固體中或由固體射入空氣中時(shí) ,偏折非常小 , 可近似認(rèn)為是直線傳播 , 因而它不能象可見光那樣用透鏡來加以會(huì)聚和發(fā)放 , 也不能用棱鏡分光 、 變向 。 X射線 的波長(zhǎng)與晶體中原子間距相當(dāng) , 故在通過晶體時(shí)會(huì)發(fā)生衍射現(xiàn)象 , 而可見光的波長(zhǎng)遠(yuǎn)大于晶體中原子間距 , 故通過晶體時(shí)不會(huì)發(fā)生衍射 , 因而只 可用 X射線 研究晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu) 。 ? 測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)和晶格常數(shù); ? 物相的定性和定量測(cè)定; ? 測(cè)定晶體缺陷; ? 利用小角散射測(cè)定大分子結(jié)構(gòu)和微粒尺寸。 局限性 無法給出材料微觀成分分布和結(jié)構(gòu)的不均勻性信息,且不能分析微區(qū)形貌。 X射線的應(yīng)用 高速運(yùn)動(dòng)的電子流 ? 射線 X 射線 中子流 高能 輻射流 在突然被減速時(shí)均能產(chǎn)生 X射線 X射線的產(chǎn)生 X射線管示意圖 X射線管 X射線管 電子槍 :產(chǎn)生電子并將電子束聚焦,鎢絲繞成螺旋式,通以電流鎢絲燒熱放出自由電子。 金屬靶 :發(fā)射 X射線,陽極靶通常由傳熱性好熔點(diǎn)較高的金屬材料制成,如銅、鉆、鎳、鐵、鋁等。 X射線管的工作原理 整個(gè) X射線光管處于真空狀態(tài)。當(dāng)陰極和陽極之間加以數(shù)十千伏的高電壓時(shí),陰極燈絲產(chǎn)生的電子在電場(chǎng)的作用下被加速并以高速射向陽極靶,經(jīng)高速電子與陽極靶的碰撞,從陽極靶產(chǎn)生 X射線,這些 X射線通過用金屬鈹(厚度約為 )做成的 X射線管窗口射出,即可提供給實(shí)驗(yàn)所用。 X射線管的工作原理 X射線管示意圖 X射線管 連續(xù)譜 : 強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化的連續(xù)譜。 特征譜 : 波長(zhǎng)一定、強(qiáng)度很大的特征譜特征譜只有當(dāng)管電壓超過一定值 Vk(激發(fā)電壓)時(shí)才會(huì)產(chǎn)生,只取決于光管的陽極靶材料,不同的靶材具有其特有的特征譜線。 特征譜線又稱為標(biāo)識(shí)譜,即可以來標(biāo)識(shí)物質(zhì)元素。 X射線譜 X射線譜 電子槍產(chǎn)生的大量電子到達(dá)靶上的時(shí)間和條件不會(huì)相同,并且絕大多數(shù)達(dá)到靶上的電子要經(jīng)過多次碰撞,逐步把能量釋放到零,同時(shí)產(chǎn)生一系列能量的光子序列,這樣就形成了連續(xù) X射線。 假設(shè)管電流為 10mA,則每秒到達(dá)陽極靶上的電子數(shù)可達(dá) 。 I λ λ0 λm 連續(xù) X射線譜 λ I i1 i2 i3 管流 i3 i2 i1 λ0 λm 電壓不變,隨著電流的升高,短波限和最大強(qiáng)度的峰值不變,連續(xù)譜的強(qiáng)度不斷增加。 連續(xù) X射線譜 電流不變,隨著電壓的升高,短波限降低,連續(xù)譜的強(qiáng)度不斷增加,最大強(qiáng)度的峰值向短波方向移動(dòng), 最短波長(zhǎng)界限 ?0減小 。 連續(xù) X射線譜 不同陽極 當(dāng)電壓和電流都不變時(shí),隨著靶材料原子序數(shù)的升高,短波限和最大強(qiáng)度的峰值不變,連續(xù)譜的強(qiáng)度不斷增加。 I Mo Ag W λ0 λm 連續(xù) X射線譜 最短波長(zhǎng)限 λ0 I λ λ0 λm 實(shí)驗(yàn)表明,連續(xù)譜的總強(qiáng)度可表達(dá)為: k為常數(shù), Z為陽極材料的原子序數(shù), i為管電流, V為管電壓。 當(dāng)用 W作為陽極, k≈╳ 109, Z=74, V=100kV時(shí) , η≈1%。 X射線管的效率很低,大量的能量用于發(fā)熱。 靶材料需要高熔點(diǎn)及水冷。 連續(xù) X射線譜 如果高能電子撞擊陽極靶時(shí) , 將陽極物質(zhì)原子中內(nèi)殼層 ( 如 K層 ) 電子撞出電子殼層 , 在 K殼層中形成空位 , 原子系統(tǒng)能量升高 , 使體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài) , 按能量最低原理 , L、 M、 N一層中的電子會(huì)躍入 K層的空位 , 為保持體系能量平衡 , 在躍遷的同時(shí) , 這些電子會(huì)將多余的能量以 X射線光量子的形式釋放 。 特征 X射線 因此 , 對(duì)于給定的靶材料 , 當(dāng)加速電壓達(dá)到某一特定值時(shí) , 會(huì)激發(fā)特征 X射線 , 從而在連續(xù)譜的某些特定波長(zhǎng)處出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高 , 波長(zhǎng)范圍很窄的特征譜線 。 它們的波長(zhǎng)只與靶材料有關(guān) , 與管壓和電流都沒有關(guān)系 , 所以將它們稱為該靶材料的特征 X射線 。 特征 X射線 K系特征 X射線: 當(dāng) K層的電子被激發(fā)出去后,對(duì)于從 L, M, N… 殼層中的電子躍入 K殼層空位時(shí)所釋放的 X射線,分別稱之為 K? 、 K? 、 K?… 譜 線,共同構(gòu)成K系特征 X射線。 原子能級(jí)及電子躍遷時(shí)產(chǎn)生特征 X射線的情況 K層 L層 M層 特征 X射線譜的頻率(或波長(zhǎng))只與陽極靶物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)有關(guān),而與其他外界因素?zé)o關(guān),是物質(zhì)的固有特性。 1913~ 1914年莫塞利發(fā)現(xiàn)物質(zhì)發(fā)出的特征譜波長(zhǎng)與它本身的原子序數(shù)間存在以下關(guān)系: 根據(jù)莫色萊定律,將實(shí)驗(yàn)結(jié)果所得到的未知元素的特征 X射線譜線波長(zhǎng),與已知的元素波長(zhǎng)相比較,可以確定它是何元素。 它是 X射線光譜分析的基本依據(jù)。 ? ??? ?? ZK1莫塞利定律 原子各殼層上電子束縛能為: En 主量子數(shù)為 n的殼層上電子能量 m 電子質(zhì)量 Z 原子序數(shù) σ 常數(shù) n 主量子數(shù), K層為 1, L層為 2…… 當(dāng)電子從 L能級(jí)向 K能級(jí)躍遷時(shí),釋放的 X光子的能量: 當(dāng)電子從 M能級(jí)向 K能級(jí)躍遷時(shí),釋放的 X光子的能量: 顯然: M層電子向 K層躍遷時(shí)產(chǎn)生的 X射線能量高于L層向 K層躍遷時(shí)產(chǎn)生的 X射線; 但 M層電子向 K層躍遷的幾率卻小于 L層。 因此 的強(qiáng)度小于 。 Mo靶 X光管發(fā)出 X光譜強(qiáng)度( 35kV時(shí)) 特征 X射線 L殼層有 3個(gè)不同能量的狀態(tài) (E2,0,1/2。 E2,1,1/2。 E2,1,3/2). 然而 2s軌道上的電子向 1s空位上的躍遷是禁阻的 。 而 2p電子向 1s空位上的躍遷是允許的 . 這樣當(dāng) 2p兩個(gè)狀態(tài)的電子向 1s軌道躍遷時(shí) , 將產(chǎn)生兩條線狀光譜 Kα1Kα2. 當(dāng) 3p兩個(gè)狀態(tài)的電子向 1s軌道躍遷時(shí) , 將產(chǎn)生譜線Kβ1Kβ2. 原子能級(jí)及電子躍遷時(shí)產(chǎn)生特征 X射線的情況 K層 L層 M層 事實(shí)上 , 因?yàn)?Kβ1Kβ2能量間隔太小 , 即使用分辯率較高的儀器也難以分辨出來 。 而 Kα1Kα2能量間隔較大 , 在低分辯率的儀器上雖不可分 , 但在高分辯率的儀器上可分 。 Ele m en t K? (weigh ted av erage), 197。 K? 1 v ery st ron g , 197。 K? 2 stro n g , 197。 K? weak, 197。 K Ab so rptio n ed g e, 197。 Excitatio n p o ten tial (kV) Ag 0 .56 0 8 4 0 .55 9 4 1 0 .56 3 8 0 0 .49 7 0 7 0 .48 5 9 2 5 .52 Mo 0 .71 0 7 3 0 0 .70 9 3 0 0 0 .71 3 5 9 0 0 .63 2 2 8 8 0 .61 9 8 2 0 .00 Cu 1 .54 1 8 3 8 1. 5 4 0 5 6 2 1 .54 4 3 9 0 1 .39 2 2 1 8 1 .38 0 6 8 .98 Ni 1 .65 9 1 9 1 .65 7 9 1 1 .66 1 7 5 1 .50 0 1 4 1 .48 8 1 8 .33 Co 1 .79 0 2 6 0 1 .78 8 9 6 5 1 .79 2 8 5 0 1 .62 0 7 9 1 .60 8 2 7 .71 Fe 1 .93 7 3 5 5 1 .93 6 0 4 2 1 .93 9 9 8 0 1 .75 6
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