凍干機和凍干樣品的常見問題匯總(已修改)
2025-04-05 12:11 本頁面
【正文】 技術(shù)|凍干機和凍干樣品的常見問題匯總20170331藥事縱橫這是本人長時間不斷收集的一些關(guān)于灌裝凍干的資料，以上資料均來自互聯(lián)網(wǎng)，知識沒有專家，因為知識總在不斷的更新和改進(jìn)，知識不是經(jīng)驗，因為知識也在日新月異的發(fā)展，所以知識要及時學(xué)習(xí)和更新，經(jīng)驗也會再次經(jīng)受考驗。知識不會推卸責(zé)任，經(jīng)驗往往掩蓋了我們的眼睛。以上資料有供大家參考，并在不斷學(xué)習(xí)中和大家一起探討。并希望在不影像本職工作的同時能夠掀起一股凍干知識學(xué)習(xí)浪潮，凍干不難，只要肯學(xué)肯動腦筋，相信知識型人才比經(jīng)驗來的更及時更可靠，希望能和大家在不斷學(xué)習(xí)和討論中提高我們凍干品的品質(zhì)。當(dāng)然這里收集的只是只言片語，每一條究其原因都可以寫成文章，這里不詳述，點睛為主。凍干分層后,下層萎縮現(xiàn)象：凍干分層后,下層萎縮?；蛘哒麄€制品萎縮。一部分產(chǎn)品凍的很好,一部分萎縮成很少的幾乎是空瓶可能原因分析及解決方案：沒有預(yù)凍好，升華過快有可能是局部溫度過高或壓力過大導(dǎo)致局部溶了。如果你的藥品溶質(zhì)比較少，比較容易出現(xiàn)此類問題。發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞是否密封的很好，反之如果產(chǎn)品比較容易吸潮也會發(fā)生此類現(xiàn)象。主要原因是下面的物料沒有干燥透，出倉后，支持的物料中的冰塊融合而出現(xiàn)塌陷很有可能是:物料進(jìn)倉后加熱過快過早,物料共晶點未達(dá)到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象.應(yīng)該是升溫快了一些，水分沒脫完，造成下部融化可能是藥品的玻璃化的溫度偏低了,建議在處方上找原因.下層為什么會比上層疏松呢，能看見明顯的孔道因為水分的升華是從上層開始的，當(dāng)升溫到共晶點以上時，下層的制品水分因吸熱后沒有及時升華導(dǎo)致部分自溶所造成。這是正常的，因為我們使用的冷凍技術(shù)是需要一定時間的，在這個凍結(jié)的時間中，有些微溶的物質(zhì)不就結(jié)晶析出沉淀在物料的下層嗎，這樣就造成了物料凍結(jié)好后，上層和下層是不一樣的升華溫度要求，升華原因造成的。解決方法，一次升華溫度下調(diào)，并延長升華時間升溫快了一些，水分沒脫完，造成下部融化。升溫過快所致！不等物料中水分全數(shù)升華或脫負(fù)后，而底部水分多的料層出現(xiàn)局部融化！適當(dāng)延長干燥時間可以有效避免此類現(xiàn)象！二、凍干表面起一層皮現(xiàn)象：抽真空時，表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離。很難看，有時飄的箱體里到處都是。我是做生物制劑凍干的。最近樣品出現(xiàn)分層，我所用的是2ml西林瓶。灌裝量是1ml，制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間，上下分開。請問是什么原因？可能原因分析及解決方案：真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好，水沒有完全凍結(jié)，抽真空時水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致。可以加強預(yù)凍解決。對物料進(jìn)行簡單保溫看看升華過快造成的，還有其他的原因。一次干燥期間前箱壓力的變化，因為真空度影響升華速度，可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動的情況。另外，可以確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時會快于中間的瓶子。前后兩次比較 真空的變化有沒有區(qū)別 還有個人認(rèn)為你的升華段 保溫時間不夠會不會是前期干燥太快了，造成這樣的。主要是現(xiàn)在沒做這樣品所以一段時間內(nèi)不能夠做重復(fù)實驗。在前期干燥時候在40與35時候真空度比較低點在50左右，后面到共晶點溫度以上都是在100左右，只有在后期30保溫時，真空度才會降到幾個ubar。很明顯 你的分層是由于熱過剩造成的 你在共晶點的真空度太高 可以考慮在共晶點附近（以下）加長時間保溫 使制品基本干燥 在升至共晶點上 第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的 不會超過在共晶點時的真空 如有不同意見 再討論??！真空的控制主要是由你的供熱來主導(dǎo) ，還有你的
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