凍干機(jī)和凍干樣品的常見(jiàn)問(wèn)題匯總(已修改)
2025-04-05 12:11 本頁(yè)面
【正文】 技術(shù)|凍干機(jī)和凍干樣品的常見(jiàn)問(wèn)題匯總20170331藥事縱橫這是本人長(zhǎng)時(shí)間不斷收集的一些關(guān)于灌裝凍干的資料，以上資料均來(lái)自互聯(lián)網(wǎng)，知識(shí)沒(méi)有專(zhuān)家，因?yàn)橹R(shí)總在不斷的更新和改進(jìn)，知識(shí)不是經(jīng)驗(yàn)，因?yàn)橹R(shí)也在日新月異的發(fā)展，所以知識(shí)要及時(shí)學(xué)習(xí)和更新，經(jīng)驗(yàn)也會(huì)再次經(jīng)受考驗(yàn)。知識(shí)不會(huì)推卸責(zé)任，經(jīng)驗(yàn)往往掩蓋了我們的眼睛。以上資料有供大家參考，并在不斷學(xué)習(xí)中和大家一起探討。并希望在不影像本職工作的同時(shí)能夠掀起一股凍干知識(shí)學(xué)習(xí)浪潮，凍干不難，只要肯學(xué)肯動(dòng)腦筋，相信知識(shí)型人才比經(jīng)驗(yàn)來(lái)的更及時(shí)更可靠，希望能和大家在不斷學(xué)習(xí)和討論中提高我們凍干品的品質(zhì)。當(dāng)然這里收集的只是只言片語(yǔ)，每一條究其原因都可以寫(xiě)成文章，這里不詳述，點(diǎn)睛為主。凍干分層后,下層萎縮現(xiàn)象：凍干分層后,下層萎縮?；蛘哒麄€(gè)制品萎縮。一部分產(chǎn)品凍的很好,一部分萎縮成很少的幾乎是空瓶可能原因分析及解決方案：沒(méi)有預(yù)凍好，升華過(guò)快有可能是局部溫度過(guò)高或壓力過(guò)大導(dǎo)致局部溶了。如果你的藥品溶質(zhì)比較少，比較容易出現(xiàn)此類(lèi)問(wèn)題。發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞是否密封的很好，反之如果產(chǎn)品比較容易吸潮也會(huì)發(fā)生此類(lèi)現(xiàn)象。主要原因是下面的物料沒(méi)有干燥透，出倉(cāng)后，支持的物料中的冰塊融合而出現(xiàn)塌陷很有可能是:物料進(jìn)倉(cāng)后加熱過(guò)快過(guò)早,物料共晶點(diǎn)未達(dá)到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象.應(yīng)該是升溫快了一些，水分沒(méi)脫完，造成下部融化可能是藥品的玻璃化的溫度偏低了,建議在處方上找原因.下層為什么會(huì)比上層疏松呢，能看見(jiàn)明顯的孔道因?yàn)樗值纳A是從上層開(kāi)始的，當(dāng)升溫到共晶點(diǎn)以上時(shí)，下層的制品水分因吸熱后沒(méi)有及時(shí)升華導(dǎo)致部分自溶所造成。這是正常的，因?yàn)槲覀兪褂玫睦鋬黾夹g(shù)是需要一定時(shí)間的，在這個(gè)凍結(jié)的時(shí)間中，有些微溶的物質(zhì)不就結(jié)晶析出沉淀在物料的下層嗎，這樣就造成了物料凍結(jié)好后，上層和下層是不一樣的升華溫度要求，升華原因造成的。解決方法，一次升華溫度下調(diào)，并延長(zhǎng)升華時(shí)間升溫快了一些，水分沒(méi)脫完，造成下部融化。升溫過(guò)快所致！不等物料中水分全數(shù)升華或脫負(fù)后，而底部水分多的料層出現(xiàn)局部融化！適當(dāng)延長(zhǎng)干燥時(shí)間可以有效避免此類(lèi)現(xiàn)象！二、凍干表面起一層皮現(xiàn)象：抽真空時(shí)，表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離。很難看，有時(shí)飄的箱體里到處都是。我是做生物制劑凍干的。最近樣品出現(xiàn)分層，我所用的是2ml西林瓶。灌裝量是1ml，制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間，上下分開(kāi)。請(qǐng)問(wèn)是什么原因？可能原因分析及解決方案：真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好，水沒(méi)有完全凍結(jié)，抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致?？梢约訌?qiáng)預(yù)凍解決。對(duì)物料進(jìn)行簡(jiǎn)單保溫看看升華過(guò)快造成的，還有其他的原因。一次干燥期間前箱壓力的變化，因?yàn)檎婵斩扔绊懮A速度，可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒(méi)有異常波動(dòng)的情況。另外，可以確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。前后兩次比較 真空的變化有沒(méi)有區(qū)別 還有個(gè)人認(rèn)為你的升華段 保溫時(shí)間不夠會(huì)不會(huì)是前期干燥太快了，造成這樣的。主要是現(xiàn)在沒(méi)做這樣品所以一段時(shí)間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在前期干燥時(shí)候在40與35時(shí)候真空度比較低點(diǎn)在50左右，后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在100左右，只有在后期30保溫時(shí)，真空度才會(huì)降到幾個(gè)ubar。很明顯 你的分層是由于熱過(guò)剩造成的 你在共晶點(diǎn)的真空度太高 可以考慮在共晶點(diǎn)附近（以下）加長(zhǎng)時(shí)間保溫 使制品基本干燥 在升至共晶點(diǎn)上 第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的 不會(huì)超過(guò)在共晶點(diǎn)時(shí)的真空 如有不同意見(jiàn) 再討論??！真空的控制主要是由你的供熱來(lái)主導(dǎo) ，還有你的
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