傅立葉紅外光譜樣品調制及圖譜解析技巧(已修改)
2025-01-15 01:59 本頁面
【正文】 傅立葉紅外光譜 樣品調制及圖譜解析技巧 西北大學分析測試中心 王振軍 . . 一、樣品調制 固體粉末 樣 品制 備 ? 鹵化物壓片法： 基質有氯化鈉、溴化鉀、氯化銀、碘化銫，最常用的是溴化鉀，壓成直徑 13mm， 厚度 mm的薄片， 溴化鉀與樣品的比例為 100： 1（樣品約 1－2mg） 注意： 溴化鉀必須干燥 溴化鉀研磨很細 控制溴化鉀與樣品的比例 此法適用于可以研細的樣品，但對于不穩(wěn)定的化合物，如發(fā)生分解、異構化、升華等變化的化合物不宜使用壓片法。注意樣品的干燥，不能吸水。 . . 紅外實驗所需的油壓機以及模具 . . 紅外實驗所需的樣品架 . . 對于吸水性很強、有可能與溴化鉀發(fā)生反應的樣品采用制成糊劑的方法進行測量。取 2mg樣品與 1滴石蠟油研磨后，涂在溴化鉀窗片上測量。 注意要扣除石蠟油的吸收峰 ?糊劑法 ： . . 橡膠、油漆、聚合物的制樣 一般采用薄膜法，膜的厚度為 1030μ m,且厚薄均勻。常用的成膜法有 3種： 熔融成膜 適用熔點低、熔融時不分解、不產(chǎn)生化學變化的樣品 熱壓成膜 適用熱塑性聚合物，將樣品放在膜具中加熱至軟化點以上壓成薄膜 溶液成膜 適用可溶性聚合物，將樣品溶于適當?shù)娜軇┲?，滴在玻璃板上使溶劑揮發(fā)得到薄膜 . . 制備高聚物薄膜常用溶劑 適合的溶劑 高 聚 物 苯 聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等 甲醇 聚醋酸乙烯酯、乙基纖維素 二甲基甲酰胺 聚丙烯腈 氯仿或丙酮 聚甲基丙烯酸甲酯 甲酸 尼龍 6 二氯乙烷 聚碳酸酯 丙酮 醋酸纖維素 四氯乙烷 滌綸 四氫呋喃 聚氯乙烯 二甲亞砜 聚酰亞胺、聚甲醛（熱） 甲苯、四氫萘 聚乙烯（熱） 、聚丙烯（熱） 水 聚乙烯醇（熱） 、甲基纖維素 . . 常用的反射配件 漫反射附件 ? 固體樣品 ? 粉末樣品 ? 定性及定 量分析 . . 80186。角水平反射附件 可用于： ? 單層膜分析 ? LB膜 ? 鍍膜、薄層 ? 分子取向研究 ? 黑色樣品 . . ? 液體 ? 凝膠 ? 糊狀 ? 固體 ? 膜 ? 反應過 程監(jiān)測 水平 ATR . . 單次反射 ATR ?固體 ?液體 ?不規(guī)則的 樣品 ?非破壞性 . . 液體樣品的制備 對于沸點較高且粘度較大的液體樣品，取 2mg或一滴樣品直接涂在 KBr窗片 上進行測試 對于沸點較低的樣品及粘度小、流動性較大的高沸點液體樣品放在液體池中測試 液體池是由兩片 KBr窗片和能產(chǎn)生一定厚度的墊片所組成 切記不得有水 . . 液體池的安裝過程 . . ? 氣體樣品采用氣體池，直接測試； ? 濃度高的樣品，采用光程短的氣體池，或者減小壓力，或者用氮氣或氦氣進行稀釋； ? 對于濃度低至 PPM或 PPB量級的樣品，采用光程長的氣體池以及更高靈敏度的 MCT檢測器。 氣體樣品的制備 常規(guī)氣體池 ： 長度 100mm， 直徑 3040mm， 由窗片和玻璃筒密封而成 小體積氣體池： 池的直徑較小，適用于樣品量少的氣體 長光程氣體池 ： 最長有 1000m， 適用于 ppm級極稀濃度樣品的測試 高溫、低溫、加壓氣體池： 適用于高溫、低溫、高壓氣體的特殊研究 . . 氣體池以及氣體池架 將氣體池放在氣體池架上即可，氣體池的兩邊由 KBr窗片或其它類型的鹽片密封，要特別注意防止鹽片受潮。
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