[理學(xué)]第04章結(jié)晶分離及升華技術(shù)(已修改)
2025-10-26 00:50 本頁(yè)面
【正文】 第四章 結(jié)晶分離及升華技術(shù) 沉淀法及鹽析法 重結(jié)晶 多步結(jié)晶 升華 沉淀分離法及鹽析法 沉淀法：在試樣中加入沉淀劑或改變 pH值 ，使所需的組分溶解度減小或者與沉淀劑形成不溶物而沉淀出來(lái)的辦法 。 ?沉淀過(guò)程 從任何均相流體中析出固體物質(zhì)的過(guò)程。 ?沉淀過(guò)程發(fā)生的必要條件 溶液體系對(duì)某種溶質(zhì)是過(guò)飽和的。 ?使溶質(zhì)達(dá)到過(guò)飽和的方法 ①冷卻法。②蒸發(fā)法。③溶劑轉(zhuǎn)化法。④鹽析法。⑤反應(yīng)沉淀分離法。 重金屬鹽沉淀法（鉛鹽沉淀法） (1) 原理 ：利用中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛在水或稀的醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽而得到分離。 ①中性醋酸鉛可以沉淀：有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、酸性皂甙、樹脂及部分黃酮甙等酸性或酚類物質(zhì)。 ②堿式醋酸鉛沉淀：上述所有、甙類、糖類及一些生物堿等堿性物質(zhì)。 例如： 具有二羥基結(jié)構(gòu)的黃酮 利用鉛鹽沉淀分離。 OOO HO H 在中藥的乙醇或甲醇提取液中加入飽和的中性乙酸鉛水溶液，可使具有鄰二酚羥基或羧基的黃酮類化合物沉淀析出。此 ↓ 懸浮于乙醇中，通入 H2S進(jìn)行復(fù)分解，濾除硫化鉛沉淀，濾液中可得黃酮類化合物。 (2) 一個(gè)試樣可以依次用中性醋酸鉛、堿性醋酸鉛將試液的組分分成三部分： 試 液P b ( O A C ) 2中 性 沉 淀水 洗 沉 淀 ( Ⅰ )洗 液濾 液堿 式 醋 酸 鉛沉 淀水 洗沉 淀 ( Ⅱ )洗 液濾 液 ( Ⅱ )( Ⅰ )(3) 脫鉛方法 ： ①通 H2S氣體。 (使沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 PbS↓) ② 加入強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂 。 （使鉛離子轉(zhuǎn)移到樹脂上） ③加入磷酸或稀硫酸。（使沉淀轉(zhuǎn)化為 Ksp小的PbSO4↓ orPb3(PO4)↓ ） 試劑沉淀法 加入某些特殊的試劑使目標(biāo)物質(zhì)沉淀出來(lái) 有機(jī)物中含： 鞣質(zhì) — 用明膠或蛋白質(zhì)將其沉淀出來(lái)。 胰島素 — 用 Zn離子將其沉淀出來(lái)（二者形成復(fù)合物 ↓ ）。 生物堿 — 用某些沉淀試劑，使其生成不溶性復(fù)鹽而 ↓ 出來(lái)。 蛋白質(zhì) — 調(diào)節(jié) pH=PI（等電點(diǎn)）使其 ↓ 出來(lái)。 橙皮甙、蘆丁、黃苓甙、甘草皂甙 — 加酸可以使其 ↓ 出來(lái) 。 洋地黃皂甙 — 加甾體皂甙形成難溶的分子復(fù)合物 → 再分離、分解 /還原。 鹽析法 （ 1） 原理 :在有機(jī)物的水溶液中加入大量的無(wú)機(jī)鹽，會(huì)使有機(jī)物溶解度減小而沉淀出來(lái)。 （ 2） 特點(diǎn) :不會(huì)破壞蛋白質(zhì)、肽、酶等生物活性，處理量大，操作方便。 （ 3） 鹽的種類 ： ①鹽析性鹽：能使蛋白質(zhì)水溶性減小的鹽。 常用的有： Na2SO KH2PO Na2HPO (NH4)2SOKOAC、 NaOAc、 NaC
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