[理學(xué)]第04章結(jié)晶分離及升華技術(shù)-閱讀頁
2024-11-03 00:50本頁面
【正文】 在，以免加入溶劑過量。 ②溶液中的顏色或樹脂狀懸浮物可通過加入 1－ 5%的活性碳進(jìn)行脫色。此后，再加熱 5－ 10min。 （ 2） 熱過濾： 為除去固體雜質(zhì)或?yàn)槊撚猩s質(zhì)的顏色而加入的活性 C，一定要趁熱過濾。漏斗預(yù)熱方法有兩種：沸騰溶劑直接預(yù)熱，適用于水溶劑，裝置如圖 4－ 1；用保溫?zé)崴┒诽妆剡^濾，適用于所有溶劑，裝置及加熱方法如圖。 濾紙折疊方法： 折疊濾紙可提高過濾速度。使用前將濾紙內(nèi)外翻轉(zhuǎn)即可。其技術(shù)？ 析晶： 有自然冷卻法和強(qiáng)制冷卻法兩種。強(qiáng)制冷卻法 /快速冷卻法析晶較快。 誘導(dǎo)結(jié)晶的方法：玻棒擦壁；晶種法； (4) 減壓過濾與干燥： 減壓過濾 母液與結(jié)晶分離。 干燥 抽濾得到的結(jié)晶總附有少量溶劑。將晶體盡量抽干，必要時(shí)可用玻璃塞或鎳刮刀擠壓晶體。依次反復(fù) 23次。最后用刮刀將結(jié)晶移至干凈的表面皿上進(jìn)行干燥。 篩板上的濾紙大小應(yīng)和布氏漏斗底部恰好合適 ， 抽濾前用溶劑潤(rùn)濕濾紙并與漏斗底部貼緊 。 在未過濾完以前不要抽干 ， 同時(shí)注意調(diào)節(jié)真空度以防止由于壓力過低而導(dǎo)致溶液沸騰 。 多步結(jié)晶 ? 當(dāng)某個(gè)待純化的樣品中含有兩個(gè)以上的成分，難以用簡(jiǎn)單的重結(jié)晶法得到純組分時(shí)，可以用分步結(jié)晶法來完成純化工作。 條件 ：固體物質(zhì)必須在其熔點(diǎn)之下具有相當(dāng)高蒸氣壓。即：固體 → 氣體 → 固體 物質(zhì)的三相平衡圖：當(dāng)物質(zhì)處于一定溫度和壓力時(shí)，其固、液、氣三相處于平衡狀態(tài)，該條件稱為物質(zhì)的三相點(diǎn)。 P T Liquid Solid Gas 圖 43 物質(zhì)的三相平衡圖 圖 44 常壓升華裝置 圖 45 減壓升華裝置 （ 2） 裝置及操作 ：①常壓升華 ②減壓升華 （ 3）常用升華法分離的物質(zhì) 化合物 熔點(diǎn) /℃ 熔點(diǎn)下的蒸氣壓 /kPa 二氧化碳（固體） － 57 527 六氯環(huán)己烷 186 104 樟腦 179 碘 114 12 蒽 218 鄰苯二甲酸酐 131 萘 80 苯甲酸 122 升華法只適用于純化那些在不太高溫度下又足夠蒸氣壓（高于 20mmHg）的固體物質(zhì)。 注意事項(xiàng)： 升華操作的關(guān)鍵是加熱速度不能太快 ， 否則蒸氣壓會(huì)超過三相點(diǎn)的壓力 ， 物質(zhì)將會(huì)由固體直接轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w ， 導(dǎo)致升華失敗 。 因升華發(fā)生在固體物質(zhì)的表面 ， 所以應(yīng)將待升華物質(zhì)預(yù)先研細(xì) 。 漏斗的頸部應(yīng)提前用玻璃絲或棉花堵塞 ， 減少蒸氣外逸 。 在常壓下雖具有一定蒸氣壓 ， 但不易升華的化合物 ， 可采用減壓升華 ， 如苯甲酸 。 思 考 題 1 為了讓物質(zhì)從溶液中變成固體析出，有哪些辦法？ 2 重結(jié)晶操作時(shí)若使用有機(jī)溶劑，其裝置、溶劑的選擇、重結(jié)晶操作的要點(diǎn)？ 3 為了溶液中的有機(jī)物變成固體析出，有哪些辦法？各是什么？
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