材料科學(xué)研究方法第四章物相分析方法(已修改)
2025-10-23 11:43 本頁面
【正文】 ? 確定物質(zhì) （ 材料 ） 由哪些相組成 （ 即 物相定性分析 或稱物相鑒定 ） ? 確定各組成相的含量 （ 常以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示 ，即 物相定量分析 ） 。 第四章 物相分析方法 物相定性分析 基本原理與方法 ?原理：定性分析就是分析物質(zhì)相組成的 “ 指紋腳印 ” 。 任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu) （ 包括結(jié)構(gòu)類型 ， 晶胞的形狀和大小 ， 晶胞中原子 、 離子或分子的品種 、 數(shù)目和位置 ） 。 在一定波長的 X射線照射下 ， 每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣 （ 衍射線的數(shù)目 、位置和強(qiáng)度 ， 即 dI數(shù)據(jù)組 ） ， 這就是物質(zhì)的特征 ， 因此就可以由衍射花樣來定性鑒別物相 。 ?方法：制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣 (dI數(shù)據(jù)組 )并使之規(guī)范化 ， 將待分析物質(zhì) (樣品 )的衍射花樣 (dI數(shù)據(jù)組 ）與之對照 ， 從而確定物質(zhì)的組成相 。 PDF卡片 ?各種已知物相衍射花樣的規(guī)范化工作于 1938年由 哈那瓦特 (J. D. Hanawalt)開創(chuàng) 。 ?他的主要工作是將物相的衍射花樣特征 (位置與強(qiáng)度 )用 d(晶面間距 )和 I(衍射線相對強(qiáng)度 )數(shù)據(jù)組表達(dá)并制成相應(yīng)的 物相衍射數(shù)據(jù)卡片 。 ?卡片最初由 “ 美國材料試驗學(xué)會 (ASTM)” 出版 ， 大約 1300多張 ， 稱 ASTM卡片 。 ?1969年成立了國際性組織 “ 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(JCPDS)” ， 由它負(fù)責(zé)編輯出版 “ 粉末衍射卡片 ” （ Powder Diffraction File） ， 稱 PDF卡片 。 目前已出版了 36集共 4萬多張 PDF卡片 。 PDF卡片示意圖（分成 10部分） 1 2 ① 1a， 1b， 1c是三條最強(qiáng)衍射線對應(yīng)的面間距， 1d是最大面間距 。 ② 2a， 2b， 2c， 2d是上述各衍射線的相對強(qiáng)度 ，最強(qiáng)線的相對強(qiáng)度為 100。 ③ 實驗條件： Rad為輻射種類（如 Cu）； λ為波長； Filter為濾波片名稱； Dia為相機(jī)直徑； Cut off為相機(jī)或測角儀能測得的最大面間距； Coll為光闌尺寸； I/I1為衍射強(qiáng)度的測量方法； d corr. abs?為所測 d值是否經(jīng)過吸收校正； Ref為參考資料。 ④ 晶體學(xué)數(shù)據(jù)： Sys為晶系； .為空間群符號； a0， b0， c0為單胞在三個軸上的長度； A= a0/b0，C=c0/b0為 軸比 ； α， β， γ為晶胞軸間夾角； Z為晶胞中原子或分子的數(shù)目； Ref為參考資料。 ????nr?， ， ⑤ 光學(xué)性質(zhì) ： 為折射率； Sign為光學(xué)性質(zhì)的正負(fù)； 2V為光軸夾角； D為密度； mp為熔點(diǎn)； Color為顏色；Ref為參考資料。 ⑥ 試樣來源，制備方法，化學(xué)分析數(shù)據(jù) 等。 ⑦ 物相的化學(xué)式和名稱 ，之后常有數(shù)字和大寫英文字母組合，數(shù)字為單胞中原子數(shù)，字母為點(diǎn)陣類型：如， C簡單立方； B體心立方； F面心立方； P體心斜方。 1 2 ⑧ 礦物學(xué)名稱 。右上角符號表示：★為數(shù)據(jù)高度可靠； i為已指標(biāo)化和估計強(qiáng)度，但不如前者可靠； O為可靠性差； C為衍射數(shù)據(jù)來自理論計算。 ⑨ 晶面間距，相對強(qiáng)度和干涉指數(shù) 。 ⑩ 卡片的順序號 。 Mo2C的 PDF卡片 ( 1)1a,1b,1c三數(shù)據(jù)為三條最強(qiáng)衍射線對應(yīng)的面間距 ,1d為最大面間距； (2)2a,2b,2c,2d為上述各衍射線的相對強(qiáng)度 ， 其中最強(qiáng)線的強(qiáng)度為 100； (3) 輻射光源 波長 濾波片 相機(jī)直徑 所用儀器可測最大面間距 測量相對強(qiáng)度的方法 數(shù)據(jù)來源
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